Неподвижная фаза для газовой хроматографии

 

Применение Ы,К-диэтиламмониевой соли R-хпорфенилтрихлорметилфосфиновой кислоты в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.

(ОЮЭ СОВЕТСНИХ

ОЧВЭ П В

РЕСПУ6ЛИН (l9) (!! ) (() С 01 И 30/02

ГОСЩВАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fO. ДЕЛАМ ИЭОВРЕТЕНИИ И ОТНРЫЧЪЮ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н авзмсиомм сещатОЪСтвм (21) 3521819/23-04 (22) 05.08.82 (46) 15.03.85 Бмп. Ф 10 ,:(72) В.Ф.Новиков, А.В.Ардатов, :.В."М.Центовский, Ф.М.Харрасова и s.н.Бобров (71) Казанский ордена Трудового

Красного Знамени химико-технологичес кий институт им. СМ.Кирова

: (53) 643.54 45(088.8)

". (5е) 1. Авторское свидетельство СССР

В 432384, кл. (01 N 31/08,, 1924.

2. Авторское свидетельство СССР У 708223, кл. С 01 Я 31/08, 1977.

3. Харрасова Ф.М. и др. О взаимо-,,действии з4еров ариптрихлорметилфосфиновык кислот с аминами. ЖОХ, 37, f967, с.2532. (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ . ХРОМАТОГРАФИИ. (57) Применение Й,N-диэткпаммониевой соли 9-хлорфенкптрихлорметилфосфино .вой кислоты в качестве неподвикной

1 фазы для газовой хроматографии.

1145288

Изобретение относится к исследоваI пням химических и физических свойств, . веществ и касается гаэохроматографического разделения смесей органических веществ. S

Данная неподвижной фаза может найти применение при разработке методик газохроматографического анализа различных органических смесей.

Известно применение эфиров алкил- 1О (арии)фосфоновой кислоты в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии . Я.

Недостаток указанной фазы состоит ,в ее Низкой термоствбильности и недостаточно высокой селективности разделения ароматических углеводородов спиртов,. кетоиов и нитросоединений.

Известно применение окиси третичннх фосфитов, содержащих нитрильные Ю группы в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии j2) .

Недостаток указанной фазы состоит

,в невысокой селективности разделения ардматических углеводородов, спиртов, кетоиов и нитросоединений.

Цель изобретения — создание неподвижной фазы, обладающей высокой селективиостью разделения ароматических углеводородов, спиртов, кетонов 30 и нитросоединений.

Поставленная цель достигается применением И,N-диэтиламмониевой соли

aI-хлорфеииптрихлорметипфосфиновой кислотМ В качестве неподвижной фазы j3S для газовой хроматографии.

Ранее указанные соединения в качестве неподвижной фазы не применяmacs.

Известно применение N,N-диэтилам- 4б моипевой соли и -хлорфенилтрихлорметилфосфиновой кислоты в качестве ревгвпта органического синтеза (3) .

Сущность изобретения заключается в том, что N,N-диэтилвммониевую соль 4 11-хпорфеийлтрихлорметилфосфиновой кислоты наносят на инертный или актиэмый твердый носитель в количестве

20-ЗОМ от массы и полученный таким образовав сорбент после соответствую- Sp щей термической обработки используют дия газохроматографнческого разделения смесей органических веществ.

Условия испытания: длина колонки

2000 мм, диаметр 3 мм, температура 55 анализа 1ÎÎ С, скорость газа-носитео ля (гелия) 20/30 мл/мнн.При этих условиях определяют времена удерживания эталонных сорбентов и на их основе рассчитываются линейные аналоги факторов полярности.

Оценку селективности разделения проводят на основе линейных аналогов факторов полярности и их разностей (Х вЂ” бензол, 7 — метнлэтнлкетон, ( этанол, 3 — нитрометан, 6 — - пиридин).

Полученные результаты сравнивают с результатами веществ аналогов и базовым объектом (трнкрезилфосфатом).

Результаты сравнения приведены в таблице.

Данные таблицы показывают что неподвижная фаза на основе Н,N-диэтиламмонневой соли и -фенилтрнхлорметилфосфиновой кислоты характеризуется высокими значениями линейных аналогов факторов полярности: высокий фактор полярности по эталонному сорбату . метилзтилкетону (Е), в низкий фактор полярности по бензолу (Х). У данного вещества разность между этими факторами полярности (Z-Х) больше, чем у базового объекта и аналогов. Твк, у данного вещества разность 2 -Х=

7,05 ед. Соответствующая разность факторов полярности у базового объекта Х -3=1,84 ед. Для оценки экстремальной селективности данной неподвижной фазы построен график зависимости факторов полярности 4 от N, который приведен нв фиг. 1.

Из фиг. 1 видно, что соответствующая данкой неподвижной фазе точка t выходит эв контур, ограничивающйй экстремальные значения известного ассортимента неподвижных жидких фаз.

По отношению к базовому объекту (точка 2) и веществам-аналогам (точки

3 и 4) для двиной неподвижной жидкой фазы наблюдается существенное смещение экстремальной точки.

В таблице показаны линейные аналоги факторов полярности неподвижных фаз при 100 С.

Испытание проводят на хроматогра" фе JIXN-8ИД с детектором по теплоцро- водности. Температура разделения

100-120 С, скорость газа-носителя

О

30-40 мл/мин, длина колонок 2500 мм,. в качестве газа-носителя используют гелий. Сорбент, приготовленный на основе N,N-диэтнламмониевой соли йхлорфеннлтрихлорметнлфосфиновой кислоты, наносят на носитель марки "Цветохром" в количестве 20-257 от веса

Неподвизная фаза

Х У

Структура, N,N-диэтиламмониевая соль Й-хлорфенилтрихлорметилфосфиновой кислоты с,н,, CCP .llHg(0N) Р б г1 с йв О с н сЕ„

0,5 8,56 7,55 7,35 5,08

Трнкреэилфосфат (базовый объект) (сн1с,н,о) р О.1,74 3,22 2,58 4,!4 2,95

Дифенкповый эфир циклогекс ен-1-илфосфоновой кислоты (аналог) (С НOQP

1,78 5,73 3,57 3,85 2,42

Этил-(виан-этнл) Ъ циан-изо-пропилфос, финокснд (анапог) сн -сн -сй а (с ну) Р

s3 о сн -сн-сн

l сн

4,14 8,42 5,85 6,06 7,!О

3 1145288 4 носителя, после чего в течение 4 ч этилкетон, метилпропилкетон. На фиг.2 приготовленную колонку выдериивают -приведена хроматограмма разделения в термостате хроматографа. Затем в . этой смеси с использованием колонки, приготовленную колонку хроматографа в которой в качестве неподвижная фа ..вводят различные по составу и про- g .зы используется N,N-дИэтиламмониевая .центному содерианию органические сме- соль й-хлорфенилтрихлорметилфосфино си: бенэол, толуол, ксилол, метил- вой кислоты.

1145288

z,7

1145288

t 1 12 11 10

1 0

8 7 б

Ра .2

Заказ 1164/33 Тирам 897 Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

go делам изобретений и открытий

113035, Иосква, 3-35, -Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ултород, ул.Проектная, 4

Составитель В.Гладков

Редактор M.Ïåòðîâà Техрсд Т.Иаточка . Корректор И.Эрдейи