Способ определения содержания сидерита в рудах и горных породах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАтя СВДЕРИТА В РУДАХ И ГОРНЫХ ПОРОДАХ , включающий измельчение пробы, измерение ее магнитного параметра, прокаливание I охлаждение и повторное измерение магнитного параметра, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания сидерита, измеряют удельную намагниченность насыщения пробы, прокаливание ведут в атмосфере водяного пара в проточном кварцевом сосуде при 650-700®С в течение 2530 мин, после чего пробу охлаждают до 105-110°С в токе водяного пара, причем перед повторным измерением удельной намагниченности насыщения дополнительно производят сушку проб на воздухе при той же температуре, а содержание сидерита определяют по формуле ,58(( (i ,). 5 прок ,00 с - содержание йигде дерита, %; соответственно 6 прок удельная намагниченность насыщения прокаленной и исходной пробы, Гссм Vrj W - потеря массы V при прокалива .нии, %. сл о сл со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(51) G 01 N 27/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3644070/24-21 (22) 20.09.83 (46) 15.04.85. Бюл. У 14 (72) К. Н.Потемкин (71) Институт минеральных ресурсов (53) 621. 317. 44(088. 8) (56) 1. Криводубская К.С. и др. Методики фазового анализа, рекомендуемые для изучения вещественного состава различных типов железных руд.—

В кн.: Изучение вещественного состава и обогатимости железных руд.

"Недра", 1976, с. 120-121.

2. Авторское свидетельство СССР

У 263985, кл. G,01 N 27/76, 1968. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СИДЕРИТА В РУДАХ И ГОРНЫХ ПОРОДАХ, включающий измельчение пробы, измерение ее магнитного параметра, прокаливание, охлаждение и повторное измерение магнитного параметра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания сидерита, измеряют удельную наченность насщея пробыв прокаливание ведут в атмосфере водяного пара в проточном кварцевом сосуде при 650-700 С в течение 2530 мин, после чего пробу охлаждают до 105-110 С в токе водяного пара, причем перед повторным измерением удельной намагниченности насыщения дополнительно производят сушку проб на воздухе при той же температуре, а содержание сидерита определяют по формуле

100-У

С=1,58(зверок 00 анси) >

1 где С вЂ” содержание сидерита, Х; и 8 „д, — соответственно удельная намагниченность насыщения прокаленной и исходной пробы, Гс см /г;

W — потеря массы при прокалива.нии, Х.

1150530

Изобретение относится к измерительной технике, исследованию физико"химических свойств материалов и может быть использовано при анализе руд, горных пород и продуктов обогащения, содержащих сидерит, Известен химический способ определения карбонатов железа в рудах, который включает перевод карбонатов в легкорастворимую гидроокисную фор— му при помощи щелочной обработки и дальнейшее избирательное растворе ние f1) .

Однако этот способ обладает невысокой точностью. Например, при наличии легкорастворпмых силикатов железа получаются завышенные результаты.

Крома этого, химические методы, основанные на селективном растворении, обычно пригодны только для руды того месторождения, на котором они разработаны.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является маг— нитометрический способ определения содержания сидерита, включающий измепьчение исследуемой пробы, измерение ее магнитной восприимчивости, прокаливание при 900+20 С на воздухе

0 и повторное определение магнитной восприимчивости охлажденной пробы, причем. о содержании сидерита судят

I1o приращению магнитной восприимчи(2

Однако известный способ также не

35 является достаточно точным. Это обусловлено тем, что при укаэанных условиях вместо ожидаемого магнетита, получают с -окись железа (<-Ге О;), а также тем, что магнитная восприимчивость ферромагнетиков, в том числе и магнетита, если он еще остался после непродолжительного прокаливания на воздухе, является структурночувствительной характеристикой, и ее величина зависит не только от количества магнетита, ° но и от величины размагничивающего фактора, обусловленного крупностью, формой и характером расположения кристаллов магне50 тита в частицах исследуемой породы, а также размером частиц, их формой и размером пор между ними.

Цель изобретения — повышение точности определения содержания сидери- та в рудах и горных породах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу включающему измельчение пробы, измерение ее магнитного параметра, прокаливание, охлаждение и повторное измерение магнитного параметра, измеряют удельную намагниченность насыщения пробы, прокаливание ведут в атмосфере водяного пара в проточном кварцевом сосуде при 650-700 С в течение 25-30 мин, с охлаждение производят до 105-110 С в то.:е водяного пара, причем перед повторным измерением удельной намагниченности насыщения дополнительно производят сушку проб на воздухе при этой же температуре, а содержание сидерита определяют по формуле

100-11

58h.пРок «100 .ис,) (") где С вЂ” содержание сидерита, Х; исх — соответственно удельная намагниченность насыщения прокаленной и исхо ной проб, Гс см /г;

M — потеря массы при прокаливании, X.

Способ осуществляют следующим образомм.

Определяют удельную намагниченность насыщения исходной измельченной пробы, взвешивая ее и помещая затем в неоднородное магнитное поле, в котором измеряют силу, действующую на пробу. Указанный режим прокаливания обусловлен тем, что закись железа окисляется водяным паром до постоянного состава (магнетита), именно при этих условиях.

Диссоциация сидерита с образованием закиси железа и углекислого газа и окисление закиси железа углекислотой и парами воды протекает по реакции

ГеСО1=РеО+СО

ЗРеО+CO> Fе О +СО

ЗРеО+Н О Fe> 04+Hz

Реакции окисления закиси железа углекислым газом и водяным паром являются обратимыми. Смещение равновесия вправо и достижение полного окис-. ления закиси железа до магнетита воз- можно только при увеличении в зоне реакции концентрации окислителя.

Последнее достигается вытеснением из зоны реакции окиси углерода (СО) 3 1150530 4 и водорода (Н ) парами воды в проточ- при температурах вып

2 ном сосуде, который должен быть вы- имеет место. полнен из кварцевого стекла, т.е. Охлаждение пробы материала, не взаимодействующего с ного пара до 105- 1 1 парами воды. тем, что при темпер

1О

20

На фиг. 1 и 2 представлена зависимость содержания магнетита для трех проб (1 — 3) от температуры и времени прокаливания. Как видно из фиг. 1, получасовое прокаливание трех проб карбонатно-силикатно-магнетитовых кварцитов в токе водяного пара при 600 С не приводит к полному окислению закиси железа, образовавшейся в результате диссоциации карбоната железа (сидерита) ° И только при 650-700 С получасовое прокаливание приводит к практически полному превращению закиси железа в магнетит и, следовательно, к максимальным содержаниям магнетита, не изменяющимся при более высокотемпературном прокаливании.

Дпя полного завершения диссоциации сидерита и окисления образующейся закиси железа до магнетита достаточно прокаливать образец в потоке о водяного пара при 650-700 С в течение

25-30 мин (фиг. 2). Дальнейшее увели-З0 чение продолжительности прокаливания нецелесообразно. В случае, если исследуемая навеска руды в своем составе наряду с сидеритом, силикатным железом и другими минералами, не содер-З5 жит свободной окиси (гидроокиси) железа, ее можно прокаливать и до более высокой температуры, например до

800 С. Если в образце наряду с сидеритом присутствует свободная окись железа (гематит) или гидроокись (гидрогетит и др,), прокаливать пробу о при температурах выше 700 С не следует, поскольку свободная окись железа может перейти в магнетит в результа- "5 те твердофазной реакции с закисью железа

Fe<0 +ГеО=РеЭО4

Этот процесс, как показали иссле дования, с заметной скоростью протекает уже при сравнительно невысоких температурах (700 С) . При 800-850 С процесс образования магнетита пги взаимодействии закиси и окиси железа практически завершается через 1 ч прокаливания. Б рекомендуемых условиях прокаливания (в потоке водяного пара) эта реакция менее выражена, но е 700 С все же. в атмосфере водя0 С обусловлено а атурах ниже 100 С пар начинает конденсироваться и имеет место излишнее переувлажнение пробы.

Охлаждение должно проиэодиться до температур, соответствующих оптимальному режиму сушки. Сушку пробы до постоянной массы необходимо проводить при той же температуре (105-110 С) на воздухе, поскольку, как установлено, магнетит, полученный окислением вюстита водяным паром в диапазоне о температур 650-700 С, имеет достаточно крупные кристаллы, не подвергающиеся заметному окислению в указанных условиях.

Нижний предел определения содержания сидерита предлагаемым способом составляет около 0,15Х. Это обусловлено чувствительностью аналитических весов, используемых при определении намагниченности методом Фарадея. Исследованиями установлено, что намагниченность образца уже может быть точно определена, когда она .примерно равна 0,1 Гс см /r.

П р и и е р. Анализ проводили на карбонатно-силикатно-магнетитовых рудах Чертомлыкского месторождения.

Руду измельчали до 74 мкм и определяли ее намагниченность насыщения при напряженности магнитного поля около 8000 Э методом Фарадея. Затем фарфоровую лодочку с навеской образца (1,0000-2,0000 г) помещали в кварцевую трубку, обогреваемую электропечью. Температуру в трубке измеряли и регулировали с помощью термопары, горячий спай которой помещали над лодочкой. По достижении температуры

100 С через трубку пропускали пар из парообразователя. По достижении

650-700 С и выдержке при этих темпео ратурах 25-30 мин нагревание прекращали, трубку охлаждали, пропуская пар, до температуры 105-110 С. При этой температуре пропуск пара рекращали, а лодочку с навеской переносили в сушильный шкаф, где сушили ее при 105-110оС до постоянной массы.

Находили массу навески и вновь определяли удельную намагниченность насыщения. Содержание сидерита находили по формуле (1), где 1,58 — коэффициент пересчета намагниченности

1150530

ТекаеРащурп прокапидаиия, с

l7p03Dnwumenb 4crnb npoKanu ан р 30мии

Раг.1

ra га ж и0 ю в в вв

Прейижапиьиюст щакавиЮаиия, сии

Риг. 2

ВНИИПК Заказ 2134/33 Тираж 897 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул.Проектная,4 насыщения на сидерит. Это число является результатом умножения фактора пересчета намагниченности в магнетит (1,0526) на множитель для пересчета магнетита в сидерит (1,5011).

Поскольку для определения удельной намагниченности насыщения образцов до и после прокаливания применяли метод Фарадея, то расчет 6> по экспериментальным данным производили по формуле з щ .1 где rn — масса образца, г;

F — сила, действующая на образец, г; — градиент поля.

Градиент поля К находили с помощью навески эталонного порошка (в уО

Ж ФО 3

М

4 .г5

1 б

Q.

Ъ эталона) с известной намагниченностью насыщения (6< эталона) в тех же условиях, что и при определении намагниченности исследуемого образца

5 F эталона а эталона х б эталона

При наличии в пробах также железа, связанного с силикатами, его находят по разности, вычитая из общего желе1О эа сумму железа магнетита и сидерита.

Таким образом, предлагаемый способ, обладая высокой производительностью, присущей измерениям магнитных свойств образцов, позволяет повы15 сить достоверность определения сидерита, поскольку результат определения не зависит от структуры образцов и содержания примесей.