Способ лазерного атомно-ионизационного анализа

 

СПОСОБ ЛАЗЕРНОГО АТОМНО-ИОНИЗАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включакнций распыление в пламя анализируемого раствора, просвечивание пламени излучением одного или нескольких лазеров с частотами, соответствующими определенным атомным переходам, регистрацию ионов определяемых элементов помещенным в пламя зондом, отличающийся тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения и чувствительности анализа элементов в труднолетучих и плохо проводящих электрический ток матрицах пробы путем предохранения зон- ; да от образования на его поверхности плохо проводящей электрический ток пленки, дополнительно нагревают зонд электрическим током до температу1М 1 улетучивания матрицы пробы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

В

РЕСПУ6ЛИК

4(5цС 01 N 21/39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОЬРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3667206/24-25 (22) 24.11.83 (46) 15.05.85. Бюл. М - 18 (72) Н.Б. Зоров, Ю.Я. Кузяков, О.А. Новодворский, В.И. Чаплыгин и И.В. Волчков (71) МГУ им. М.В. Ломоносова (53) 543.42(088.8) (56) 1. Turk С.С. Travis 7..С.

Эе Voe Х.R. Haver Т.С.О.

Laser. Enhanced 3onization Spectrometry in Anafyticaf Ffames. Anat. Chem., 1979, ч. 51, Р 12, р. 1890.

2. Turk G.Ñ. Reduction of Matrix

3onization 3nterference in Laser

Enhanced 3onization Spectrometry.

Апа .Chem,1981, v. 53, М 8,.р. 1187. (54)(57) СПОСОБ ЛАЗЕРНОГО АТОМНО-ИОНИЗАЦИОННОГО АНАЛИЗА, включающий распыпение в пламя анализируемого раствора, просвечивание пламени излучением одного или нескольких лазеров с частотами, соответствующими определенным атомным переходам, регистрацию ионов определяемых элементов помещенным в пламя зондом, отличающийся тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения и чувствительности анализа элементов в труднолетучих и плохо проводящих электрический ток матрицах пробы путем предохранения зонда от образования на его поверхности плохо проводящей электрический ток пленки, дополнительно нагревают зонд электрическим током до температуры улетучивания матрицы пробы.

11559

Изобретение относится к спектральному анализу с применением лазеров как источников возбуждения и может быть использовано в лазерном атомноионизационном способе анализа. 5

Известен способ лазерного атомноионизационного анализа, основанный на регистрации ионов, селективно образующихся в результате воздействия лазерного излучения на опредечяемые 10 атомы, возникающие в результате распыпения в пламя анализируемых растворов. При этом излучение лазеров на красителях настраивают на частоту соответствующе о атомного перехода 15 и селективно возбуждают определяемые атомы. Возбужденные атомы в дальнейшем за счет столкновений в пламени с частицами окружающего их газа иониэуются. Причем в зависимости от потенциала ионизации атома для перевода его в высоколежащее возбужденное состояние используют излучение одного или нескольких лазеров на красителях, настроенных 25 на соответствующие переходы в атоме.

Образующиеся в результате лазерного воздействия ионы детектируют с помощью зонда, сигнал с которого подают на. усилитель, а затем на регистрирующее устройство. Зонд представляет собой Ц -образный катод в виде двух пластин или проволок, расположенных параллельно друг другу и параллельно распространению лазерного луча. Катод находится вне

35 пламени, но в электрическом контакте с периферийной зоной пламени.

На катод подают отрицательный потенциал относительно щелевой насадки на горелку, которая. является анодом (.Ц .

Недостатками данного способа являются большое влияние элементов с нйзкими потенциалами иоииэации на сигнал определяемого элемента, а также невысокая чувствительность определения, обусловленная удаленностью аналитической зоны, просвечиваемой лазером, от поверхности катода, Наиболее близким к предлагаемому является способ атомно-ионизационно1

ro анализа, включающий распыление в пламя анализируемого раствора, про"55 свечивание пламени излучением одного или нескольких лазеров с частотами, соответствующими определенным атомt ным переходам, регистрацию образующихся в результате воздействия лазерного излучения ионов определяемых элементов с помощью зонда, помещенного непосредственно в пламени, Зонд представляет собой охлаждаемую водой трубку из нержавеющей стали, на которую подают отрицательный потенциал относительно насадки на горелку. Лазерный луч проходит в непосредственной блиэос-и от зонда и . параллельно ему. Данный способ в основном использовался для определения следов металлов в пробах, матрица которых сравнительно легко атомизуется (23.

Недостатком данного способа является невозможность определения элементов в труднолетучих матрицах из-за разрыва электрической цепи детектирования атомно-ионизационного сигнала за счет осаждения на катоде труднолетучих и плохо проводящих электрический ток компонентов матрицы (например SiO>, AX<05), что приводит к уменьшению сигнала вплоть до его исчезнования в зависимости от концентрации труднолетучей матрицы. К тому же применение такого охлаждаемого водой катода приводит к ухудшению предела обнаружения элементов в пламени, поскольку температура просвечиваемой лазером зоны пламени вблизи поверхности зонда снижается, что приводит к уменьшению вероятности столкновений возбужденных атомов определяемых элементов с окружающими их частицами пламени и, в свою очередь, к уменьшению столкновительной ионизации.

Цель изобретения — улучшение пределов обнаружения и чувствительности анализа элементов в труднолетучих и плохо проводящих электрический ток матрицах пробы путем предохранения зонда от образования на его поверхности плохо проводящей электрический ток пленки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу лазерного атомно-ионизационного анализа, включающему распыление в пламя анализируемого раствора, просвечивание пламени излучением одного или нескольких лазеров с частотами, соответствующими определенным атомным пере- ходам, регистрацию ионов определяещлх ,элементов помещенным в пламя зондом, 1155919 дополнительно нагревают зонд электрическим током до температуры улетучивания латрицы пробы.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что если через зонд пропустить электрический ток, то можно существенно повысить температуру зонда, детектирующего ионы в пламени, и на его поверхности не будет осаждаться труднолетучая и пло хо проводящая электрический ток ма.трица анализируемого образца, т.е. электрический нагрев предохраняет зонд от образования плохо проводящей электрический ток пленки на поверхности зонда.

Поскольку зонд находится в пламени и уже нагрет, то расход электроэнергии для дополнительного нагрева зонда не столь велик.

Пример 1. Определение калия в образцах кремнийорганических олигомеров лазерным атомно-ионизационным способом с дополнительным нагревом зонда электрическим током.

Лазер на красителях настраивают на аналитическую линию калия .(404,4 мм). Излучение лазера (диаметр пятна составляет - 1 мм) направляют в пламя нропан — бутан — воздух, где расположен зонд, изготовленный из иридиевой проволоки диаметром

0 5 мм. Напряжение на зонде 600 В.

Анализируемый раствор олигомера в метилизобутилкетоне, содержащий

-4

5 10 Ж калия, распыляют в пламя и ионы калия, образующиеся в результате воздействия лазерного излучения, детектируют с помощью зонда, усиливают сигнал широкополосным

4 усилителем и регистрируют в цифровом виде на частотомере Ч-3-34. Для предотвращения осаждения образующейся в пламени плохо проводящей матри цы из Si0 aa зонде, последний донолнительно нагревают электрическим током. С этой целью используют до полнительно аккумуляторную батарею

6NTC-9 на 12 В. Температура зонда с дополнительным нагревом электрическим током, определенная по пирометру ОППИР-09, составляет 19502010 К, без нагрева зонда электрическим током - 1450-1500 К. Величина атомно-ионизационного сигнала калия с нагревом зонда составляет

5020 отн. ед. со 100-кратным ослаблением сигнала на усилителе, величина же сигнала без дополнительного нагрева зонда — всего 30 отн.ед.

Следует отметить, что сигнал калия с тем же содержанием его при определении в растворах проб, не содержаtO щих труднолетучих матриц, был

5 100 отн.ед. со 100-кратным ослаблением сигнала на усилителе, что сви детельствует о правильности определения.

Hp и м е р 2. Определение лития в присутствии алюминия.

Излучение первого лазера на краси телях настраивают на длину волны

670,8 нм, а второго — на длину волны 610 4 г нм, что соответствует определенным переходам в атоме лития. Излучение двух лазеров сводят в пятно диаметром 1 мм и направляют в пламя пропан — бутан — воздух, где

25 расположен зонд из иридиевой проволо" ки. В пламя распыляют водный раствор, содержащий 2 10 " X 8X алюминия. Ионы лития детектируют аналогично примеру 1. Для предотвращения осаждения на зонде плохо проводя щего покрытия из матрицы А(0>, осуществляют нагрев его электрическим током аналогично примеру 1, но до

2350-2400 К. Величина атомно-иониза35 ционного сигнала н этом случае равна

3650 отн.ед. со 100-кратным ослаблением сигнала на усилителе, величина же сигнала без дополнительного нагрева зонда — 33 отн. ед. Сигнал

О раствора лития с той же концентрацией, но при отсутствии алюминия равен 3800 отн. ед. со 100 †кратн ослаблением на усилителе.

4> Таким образом, предлагаемое изобретение расширяет возможности ла-, зерного атомно-ионизационного способа анализа — позволяет проводить определение элементов в труднолетучих матрицах, которые могут образовывать не проводящие электрический ток покрытия на зонде, улучшить чувствительность и пределы обнаружения определения элементов.

ВНИИПИ Заказ 3131/38 Тираж 897 Подписное

Филиал НПП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4