Способ определения полидисперсности линейных полимеров

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИДИСПЕРСНОСТИ ЛИНЕЙНЫХ ПОЛИМЕРОВ с использованием вискоэиметрических ичмерений , отличаю1цийся тем, что, с целью упрощения и усцорения способа, снимают кривую течения полимера в области напряжений сдвига, соответствукхцих устойчивому неньютоновскому теченгео и температуре на 100-200 С выше температуры стеклования полимера, а полвдисперсность образца определяют по отклонению его кривой течения от ньютоновского поведения с помощью калибровочного графика. . (Л / О) ;о 00

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ .

РЕСПУБЛИК (l 9) () 1) (5()4 G 01 N 11 00 щСУДАРСТЩ:.НН 1Й НОМИТЕТ ССОР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

БИБЯЦ фиг. 1 (21) 3677181/23-05 (22) 19. 12. 83 (46) .07.08.85. Бюл. В 29 (72) М.C.Ëóöêèé и В.П.Протасов (53) 678.762.01 (088.8) (5e) Авторское свидетельство СССР

Ф 428253, кл. G 01 N 15 02, 1973.

Авторское свидетельство СССР

У 285318, кл. G 01 N 11/08, 1967. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ IIOJIHДИСПЕРСНОСТИ ЛИНЕЙНЫХ ПОЛИМЕРОВ с ис" пользованием вискоэиметрических измерений, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, снимают кривую течения полимера в области напряжений сдвига, соответствующих устойчивому неньютоновскому течению и температуре на 100-200 С выше температуры стеклования полимера, а полидисперсность образца определяют по отклонению его кривой течения от ньютоновского поведения с помацью калибровочного графика.

1 1171

Изобретение относится к области .исследования свойств полимеров, в частности к определению полидисперсности линейных гибкоцепных полимеров и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Цель изобретения — ускорение и упрощение способа.

Пример. Для образцов полибутадиенового каучука строили калиб- 1О ровочный график в координатах

Мч /М„- и (фиг.1) .

Для определения полидисперсности промышленного образца полибутадиенового каучука СКД снимали его кри- 1з вую течения на капиллярном вискоэиметре постоянных давлений с использованием капилляра длиной 50 и диаметром 1 мм при 80 С в диапазоне напряжений сдвига 1 10 — 3 10 МПа 20 (фиг.2).

По наклону кривой течения определяют степень ее отклонения от ньютоновского поведения n = 2,4. Далее, используя калибровочный график, опре-2S деляют степень полидисперсности об" раэца, которая оказалась равной

МРМ< 2,6. Используя независимый способ определения полидисперсности, пблучили величину М1 /Мп = 2,5, что вполне удовлетворительно для такого рода испытаний.

Выбранные диапазоны напряжений сдвига и температур обусловлены следующими причинами. При малых напряжениях сдвига (меньше 1.10 МПа) полимеры обладают очень высокой вязкостью и поэтому времена их истечения через капилляр становятся

698 очень большими, что неоправданно затягивает время опыта.

При напряжениях сдвига, приближающихся к 3 1О МПа, наблюдается явление "срыва" потока полимера со стенок капилляра и тем самым прекращается ламинарное течение.

При температуре опыта, удаленной от температуры стеклования меньше, о чем на 100 С, происходит нарушен ие корреляции между степенью полидисперсности и отклонением от ньютоновского поведения вследствие. изменения механизма течения. Верхний .предел температуры обусловлен возможной термодеструкцией полимеров и, вследствие этого, изменением полидисперсности.

Преимуществом предлагаемого способа является быстрота выполнения (время снятия кривой течения составляет 0 5-1,5 ч, в то время как для известного способа время определения составляет 1-3 сут из-за очень медленного процесса релаксации размеров образца после продавливания полимера через капилляр), Предлагаемый способ более прост в осуществлении, так как для его реализации достаточно продавливания через один, а не через шесть капилляров, как в известном способе. Кроме того, предлагаемый способ не требует дальнейших расчетов, что также сокращает время определения полидисперсности. Достоинством способа является то, что опыты проводятся в удобном диапазоне температур..

112 1698

--us«u

/7а

Составитель А. Горячев

Техред С. Иовжий Корректор А.Тяско

Редактор Л.Зайцева

Заказ 48$4/36 Тираж 8Я7 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4