Способ получения диоксида циркония

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ,включающий спекание цир- . кона с карбонатом и хлоридом кальция, вьпделачивание спеков соляной кислотой и сушку продукта, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь циркония при одновременном уменьшении содержания примеси оксида кальция в продукте, спекание проводят при суммарном расходе карбоната .и хлорида кальция 0,815-0,945 моль на 1 моль циркония. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что, с целью предоi твращения оплавления шихты, хлорид кальция берут из расчета 0,015 (О . 0,045 моль на 1 моль циркония,

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ.(ИХ

РЕСПУБЛИН (19) (1!) (5))4 С 01 G 25 02

1 г,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ "

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3714639/23-26 (22) 20.01.84 (46) 07.09.85.Бюл. N - 33 (72) И.Ф.Полетаев,, Л.В.Красненкова, А.С.Берестюк, Т.В.Смурова и Л.Г.Нехамкин (71) Государственный ордена Октябрьс кой Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промьппленности (53) 546.831(088.8) (56) Зеликман А.H. и др. Металлургия редких металлов. Металлургия, 1978, с.316.

Полетаев И.Ф. и др. Разложение циркона известково-хлоридными смесями."Цветные. металлы", 1981, Р б, с.76-77.

Галкин 10.M. и др. Влияние некото" рых солей на скорость разложения циркона карбонатом кальция.- "Цветные металлы", 1971, У 1, с.54-56. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ,включающий спекание цир- . кона с карбонатом и хлоридом кальция, выщелачивание спеков соляной кислотой и сушку продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью снижения потерь циркония при одновременном уменьшении содержания примеси оксида кальция в продукте, спекание проводят при суммарном расходе карбоната и хлорида кальция 0,815-0,945 моль на 1 моль циркония.

2. Способ по п.l о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью предотвращения оплавления шихты, хлорид кальция берут из расчета 0,0150,045 моль на 1 моль циркония.

1177276

5С

Состави

Техред А

Редактор Г.Волкова

Тираж 462 Подписное

ВН:IИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 5460/21

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Изобретение относится к технологии получения соединений циркония из циркона, в частности диоксида, и может быть использовано в производстве огнеупорон, для которых требует- 5 ся диоксид циркония определенного качества.

Целью изобретения является снижение потерь циркония при одновременном уменьшении содержания примеси оксида кальция н продукте.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что циркон вскрывают н таком соотношении с вскрывающим реагентом, когда еще не происходит заметного образования цирконатов. В шихте оксид кальция практически весь расходуется на взаимодействие с цирконом. Однако фаза циркона сохраняется, что обеспечивает одновременно по- 2О лучение продукта (ZrO ), более чистого по СаО.. Несмотря на то, что в предлагаемом способе диоксид циркония получается 25 в смеси с небольшим количеством циркона, такой продукт необходим в производстве огнеупоров, например бакороВ-áàääåëåèòêîðóíäoâûõ огнеупоров, которые готовят сплавлением смеси

° ZrO +ZrSiO + Al2О q где соотношение по массе ZrO>/ZrSiOq= 1 (2,4-7). Получаемый диоксид циркония может также применяться в производстве абразивов, полиРовальных паст.

Верхний предел предложенного соотношения параметров вызван необходимостью соблюсти такие услония, чтобы н спеках не образовывались цирко- 40 наты, а оксид кальция преимущественно расходовался бы на разложение циркона и не входил бы в решетку ЕгО, Нижний предел обусловлен тем, что качество диоксида циркония не улучшается, но значительно увеличивается доля циркона н продукте, а это вызывает повышение энергозатрат нри производстве ZrO< по предлагаемому способу.

Применение хлорида кальция в количествах, больших рекомендуемого, приводит к оплавлению шихты. Использование меньшего количества CaCI не обеспечивает полной завершенности процесса — в шихте появляется много растворимого циркония, что приводит к потерям на операции выщелачивания.

Пример 1, 20 г цирконового концентрата (50 мкм), содержащего

65,37 7.гО и 33/ SiO> смешивают с

8,8 r CACO> и 0,63 г CaCI (молярное соотношение ZrSiO "CaCO . CàÑ1

1:0,8:0,045) .

И!ихту спекают при 1250 С н течео ние 30 мин. Далее спек после измельчения обрабатывают 57.-ным раствором

НС1 при Т:Ж = 1:4,2 в течение 20 мин без нагрева. Продукт отфильтровывают.и обрабатывают раствором I87-ной соляной кислоты (T:Ж =. 1:2) при нагревании и течение 40 мин. Продукт отфильтровывают и промывают водой.

После сушки получают 14,0 r продукта, в котором содержится 10,95 г .

ZrO и 3,2 r ZrSiO . Потери цирконйя 0,077 г (О,5З7.).

Спектральным анализом обнаружено следующее количество примесей, мас.7.:

СаО 0,20, Fe O .0,045; Т1.0 0,04.. . Пример 2 ° 20 r цирконового концентрата прежнего качества смешивают с 9,9 г СаСО,и 0,2 r CaClд

3 (молярное соотношение ZrSiO :CaCO>. .:СаС1 = !:0,9:0,015).

Шихту спекают при 1280 С н течео ние 30 мин. Далее спек после измельчения до 150 мкм обрабатывают 57-ным раствором HCI при Т:Ж = 1:4,7 в течение 20 мин беэ нагревания. Продукт отфильтровывают и обрабатывают

I87-ной соляной кислотой (Т:Ж = 1:2/ при нагревании в течение 40 мин.После сушки получают 13,5 r продукта, в котором содержится 11 8 г ЕгО и

У Я

1,8 г ZrSiO<. Потери циркония 0,1 г (,0,777) .

Спектральным анализом обнаружено количество примесей, мас,7.: CaO 0,23;

Ре Оз 0,022; TiOg 0,1. тель В Дубровская .Ач . Корректор M.Càìáîðñêaÿ