Способ получения двуокиси циркония особой чистоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 5352l9
Сова Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.06,74 (21) 2030650/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.11.76. Бюллетень ¹ 42
Дата опубликования описания 22.11.76 (51) М. Кл.2 С 01С 25/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 546.831;{088.8) (72) Авторы изобретения
И. Г. Горштейн, Н. Н. Тютюева и И. А. Кифарова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ
ЦИРКОНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Изобретение относится к способу получения двуокиси циркония особой чистоты и находит применение в химической пормышленности и промышленности высокопрозрачного оптического стекла.
Известен способ получения двуокиси циркония высокой степени чистоты, включающий высаливание хлорокиси циркония смесью ацетона и соляной кислоты при комнатной температуре (1). Высаливающие агенты по известному способу вводят быстро. Полученные кристаллы хлорокиси циркония после отфильтровывания промывают ацетоном. Коэффициенты очистки от примесей при этом составляют 5 — 150.
Недостатком известного способа является невозможность достижения высокой степени очистки конечного продукта.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси циркония, заключающийся в медленном высаливании хлорокиси циркония из водных растворов 25%-ной соляной кислотой при KOMнатной температуре с последующей ее прокалкой (2). По этому способу достигаются коэффициенты очистки порядка 300 — 500 раз, что также является недостаточным.
Целью изобретения является снижение содержания микроппимесей в двуокиси циркония, Поставленная цель достигается тем, что высаливание проводят при скорости подачи
25%-ной соляной кислоты 0,18 — 0,22 моля
НС1/моль ХгОС1з 8Н20 в час и весовом соот5 ношении компонентов ZrOCI>. 8Н О: H О:
: 25% -ная НС1= 1: 1,1 — 1,3: 1,55 — 1,85. Очистка в указанном процессе происходит на три порядка.
При большей скорости подачи соляной кис10 лоты снижаются эффекты очистки, а при меньшей — снижается производительность аппаратуры. То же самое относится к выбранным соотношениям исходных растворов. Использование более концентрированных исход15 ных растворов влечет за собой ухудшение конечного продукта, а более разбавленных— уменьшение производительности аппаратуры.
Пример 1. Хлорокись циркония в количестве 50 кг растворяют в 60 л дистиллирован20 ной воды, фильтруют и к полученному раствору добавляют соляную кислоту в виде
25%-ного раствора в количестве 85 кг со скоростью 0,18 моля НС1/моль ZrOC1>.8Í,O в час при соотношении ZrOC12. 8Н О: Н О:
25:25%-ная НС1=1:1,1:1,55. Полученные кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре 25%-ной соляной кислотой в количестве 22 л, а затем сушат и прокаливают при 900 С. В результате получают двуокись
3Q циркония с содержанием примесей,,< .. Fe(5
535219
Формула изобретения
Составитель Н. Тютюева
Техред А. Камышникова
Корректор А. Степанова
Редактор Т. Девятко
Заказ 2482/14 Изд. № 1770 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, лр. Сапунова, 2
10 —, Со(5 10 —, Мп(1 ° 10, Cr
Fe 5 10 — Со 1.10 — Мп 1 ° 10 —, Cr 1 10-
Си 2 10 — . Выход конечного продукта от теоретически возможного составляет 80%.
Пример 2. Хлорокись циркония в количестве 50 кг растворяют в 60 л дистиллированной воды, фильтруют и к полученному раствору добавляют соляную кислоту в виде
25%-ного раствора в количестве 85 кг со скоростью 0,22 моля НСI/моль ZrOClq 8НяО в час при соотношении ZrOCIq . 8Н20: H O:
: 25% -ная HCI 1: 1,3: 1,85. Полученные кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре 25 /о-ной соляной кислотой в количестве 22 л, а затем сушат и прокаливают при
900 С. В результате получают двуокись циркония с содержанием примесей, %. Р(5 10 6
Со(5 10 —, Мп<1 ° 10 6, Cr<,1 ° 10 —, Cu<2.
° 10-, против их исходного содержания
Fe 5.10 — Со 1 ° 10 — Мп 1 ° 10 — Cr 1 ° 10-
Сп 2.10 — . Выход конечного продукта от теоретически возможного составляет 80о/о.
Способ получения двуокиси циркония особой чистоты из хлорокиси циркония путем
5 медленного высаливания ее 25%-ной соляной кислотой при комнатной температуре и перемешивании, фильтрации полученных кристаллов и прокалки, отл ич а ю 1ци и ся тем, что, с целью снижения содержания микроприме10 сей в продукте, высаливание проводят при скорости подачи соляной кислоты 0,18 — 0,22 моля НСI/моль ZrOCIq 8НяО в час и весовом соотношении компонентов ZrOC12 8Н О: Н20:
25%-ная HCI= I: 1,1 — 1,3: 1,55 — 1,85.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:
1. Гафний. Сборник статей под ред. Л. Н.
Комиссаровой, М, ИЛ, 1962, с. 92.
20 2. Архив ИРЕА. Отчет по теме 4-66 по плану 1966. «Разработка экономичных методов получения окислов циркония, ниобия, вольфрама и тантала для оптического стекловарения».
