Способ очистки пропиленкарбоната и @ -бутиролактона от электрохимически активных примесей

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОПИЛЕНКАРБОНАТА и - -БУТИРОЛАКТОНА ОТ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ПР1МЕСЕЙ путем электролиза их в кубе ректификационной колонны при, температуре кипения с отбором целевого продукта из средней части колонны, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения безопасности процесса, последний ведут с использованием двух электродов из цинка или магния, введения в электролит соли того же металла, нитрата .или хлората, в количестве,, превышающем § ее растворимость в данном растворителе , при напряжении 20-35 В. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (1 () 92 А (зц4 С 25 В 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3561368/23-04 (22) 01.03.83 (46) 07.09.85. Бюл. У 33 (72) Ь.К. Соколов, С.Г. Майрановский, С.И. Щцанов, Г.3. Ьлюм и С.С. Иевлева (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 547.473.24-314.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

9 885599447788, кл. С 25 В 3/00, 1979.

Томилов A.Ï. и др. Злектрохимия органических соединений, 1968, с. 83-84.

Прикладная электрохимия..Под ред. А.Л. Ротиняна, 1974, с. 444. (54)(57) СПОСОБ 0 1ИСТКИ ПРОПИЛЕНКАРВ0НАТА и у-БУТИРОЛАКТОНА ОТ

ЗЛЕКТРОХИМИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ПРИМЕСЕЙ путем электролиза их в кубе ректификационной колонны при температуре кипения с отбором целевого продукта из средней части колонны, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения и повышения безопасности процесса, последний ведут с использованием двух электродов из цинка или магния, введения в электролит соли того же металла, нитрата .или хлората, в количестве,. превышающем ее растворимость в данном растворителе, при йапряжении 20-35 В.

Составитель Л. Горбачева

Редактор Н. Бобкова Техред И.Асталош Корректор И. Муска

Тираж 637 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5476/27

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

1 1

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки поляр,ных жидкостей от электрохимически активных примесей и может быть использовано в химической промышленности, Цель изобретения - ускорение и повышение безопасности процесса.

Пример 1. у-Бутиролактон в количестве 169,35 r (150 мл) с содержанием электрохимически активных примесей 1,5. вес.Х загружают в обогреваемый куб ректификационной колонны, снабженный цинковыми электродами, и добавляют 0,1 г

Zn(N0 ) . На электроды подают напряжение 20 В, создают разряжение в установке 15 мм рт.ст. и повышают температуру в кубе до температуры кипения жидкости 90 С. При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей,- содержащихся в исходной жидкости, после чего их удаляют из жидкости с головными фракциями и кубовым остатком. Основную фракцию продукта отбирают с выходом 95 г,т.е. 70Х от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей в . очищенной жидкости составляет

0,002 вес. . Длительность процесса очистки составляет 2,5 ч.

Пример 2. Пропиленкарбонат в количестве 130 мл с содержанием электрохимически активных примесей

177392 2

0,6 вес.Х, загружают в обогреваемый куб ректификационной колонны, снабженный магниевыми электродами, и добавляют 1,5 г MgCIOä. На электроды

5 подают напряжение 35 В, создают разряжение в установке до остаточного давления, равного 15 мм рт.ст,, и повышают температуру в кубе до температуры кипения жидкости 120 С.

При этом происходит электролиз электрохимически активных примесей, содержащихся в исходной жидкости, после чего их удаляют из жидкости с головными фракциями и кубовым остат15 ком. Основную фракцию продукта отбирают с выходом 50 от величины загрузки. Содержание электрохимически активных примесей в очищенной жидкости составляет 0,0001 вес. .

20 Длительность процесса очистки составляет 1 ч 47 мин.

Как установлено ионы указанных металлов обладают способностью повышать протонно-донорную активность

25 органических и неорганических доноров протонов (воды, спиртов и т.д.), за счет прямого и косвенного электровосстановления примесей с одновременным потреблением воды (спирта, щ аминов и т.д.) ускоряют процесс электролиза (с 125-185 до 107150 мин), позволяют значительно снизить напряжение (с 200-600 до 2035 В) и тем самым повысить безопас" г

35 ность проц са