Способ выделения фосфора из шлама

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ИЗ ШЛАМА, включающий сушку шлама, отгонку фосфора при нагревании с последующей его конденсацией, о тличающийся тем, что, с целью повышения качества фосфора за счет снижения Содержания в нем органических примесей и обеспечения возможности непрерьшногопроведения процесса, отгонку фосфора ведут со скоростью испарения фосфора 0,3-3,0 м/м мин, а перед конденсацией пары фосфора нагревают до 400600°С со скоростью 20-30 град/мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. (51)4 С 01 В 25/027

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ U "

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3724842/23-26 (22) 27.01.84 (46) 23.09.85. Бюл. У 35 (72) М.Д. Бескин, Н.А. Смирнова .и В.Н. Семенов (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и ripoектный институт основной химической промышленности (53) 661.631 (088.8) (56) Патент ФРГ Ф 1808541, кл. С 02 С 5/00, опублик. 1968.

Патент Великобритании У 1534266, кл. С 1 А, опублик, 1978.

„„Я0„„1180352 A (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ИЗ ШЛАМА, включающий сушку шлама, отгонку фосфора при нагревании с последующей его конденсацией, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения качества фосфора эа счет снижения содержания в нем органических примесей и обеспечения возможности непрерывного проведения процесса, отгонку фосфора ведут со скоростью испарения фосфора

0,3-3,0 м /м мин, а перед конденсацией пары фосфора нагревают до 400600 С со скоростью 20-30 град/мин.

1180352

Изобретение относится к области переработки фосфорного шлама, образующегося в процессе электротермического получения фосфора.

Целью изобретения является ловы- S шение качества фосфора за счет снижения содержания органических примесей и возможности осуществления непрерывного процесса.

Пример 1. Навеску шлама

15-20 r, содержащего 42,73Х Рр, 1,61Х минеральных частиц, 55,7Х воды, смешивают с 35-40 г фосфорита крупностью 0,5-10 мм (соотношение шлам:мелочь — 1:2), нагревают до

100 С и выдерживают до полного удаления. влаги, Затем нагревают смесь до 280 С, при этом происходит отгонка фосфора в течение 1-2 мин, что соответствует скорости удаления пара 2О фосфора 0,3 м /м мин.Пар фосфора в количестве 1,5 л (0,0015-0,0018 м ) пропускают через обогреваемый кварцевый реактор, обеспечивающий нагрев пара до 400 С со скоростью

20 град/мин, после чего газовый поток направляют на конденсацию. При этом фосфор с содержанием неорганических веществ О,ОЗХ, органических веществ 0 16Х. Оставшуюся.минераль- 30 ную часть шлама нагревают до 400 С для удаления из нее остатков фосфора. Полученный остаток не содержит фосфора. Потери фосфора с фосфином составляют 0,059Х, с водяным паром

3,5Х. Общий выход продукта 96 4Х.

Пример 2. Навеску шлама

15-20 г, содержащего 42,73Х Р, 1,61Х минеральных частиц, 55,7Х воды, смешивают с 18-22 г фосфорита круп- 4р ностью 0,5-10 мм (соотношение шлам : мелочь — 1:1 2) нагревают до .100 С, выдерживают до полного удаления влаги. Затем нагревают смесь до 280 С, при этом происходит отгон- 45 ка фосфора в течение 1-2 мин, что соответствует скорости удаления пара фосфора 0 5 м /м мин. Пар фосфора в количестве 1,5-1,8 л пропускают через обогреваемый кварцевый реактор,50 обеспечивающий нагрев пара до 500 С со скоростью 25 град/мин, после чего газовый поток направляют на конденсацию. При этом получают фосфор с содержанием неорганических веществ

0,04Х, органических веществ О, 15Х.

Оставшуюся минеральную часть шлама нагревают до 500 С для удаления остатков фосфора. Полученный остаток не содержит фосфора. Потери фосфора с фосфином составляют 0,072Х, с водяным паром 3,16Х, общий выход продукта 96,8Х.

Пример 3. Шлам в количестве 5 кг/ч или 80-90 г/мин, содержащий 42,73Х Р, 1,61Х минеральных частиц, 55,7Х воды, непрерывно подают передавливанием инертным газом в обогреваемую зону двухзонного шнека, куда одновременно поступает через бункер и дозатор 150-200 г/мин фосфорита фракции 0,5-10 мм (соотношение шлам:мелочь около 1:2). По мере перемещения массы в аппарате и а ее нагревания при 100 происходит удаление влаги, при 280 отгоняется фосфор. Объем пара ежеминутно удаляемого фосфора составляет 0,064 м /мин.

Скорость удаления пара фосфора

0,3.м /м2 . Пар фосфора нагревают в контакте с верхней поверхностью аппарата до 500 С со скоростью 2030 град/мин и направляют на конденсацию. Разогретый до 400-500 С фосфорит через камеру с решеткой, где стряхивают минеральную часть, не содержащую фосфор, возвращают в голову процесса. Заворот нагретого твердого материала позволяет утилизировать тепло, затраченное на его о нагрев до 500, и обеспечить постоянные механические свойства и транспортабельность массы во всем интервале температур, а также при большой площади контакта равномерный нагрев исходного шлама. Минеральную часть в количестве около 2 кг/сут. направляют в производство минеральных удобрений РК, поскольку она содержит до ЗОХ Р О и до 15Х К О. При этом -получают фосфор с содержанием неорганических веществ 0,03-0,06Х органических до 0,15Х. Общий выход продукта составляет за сутки около 95Х.,,1180352

Содержание органичесСодержание минеральных примесей, 7. ких веществ,Ж

0,1

500

0,02

0,19

0,3

500

0,02

0,16

500

0 5

0,16

0,03

0,9

500

0,16

0,05

500

2,2

0,06

0,15

3,0

500

0,09

0,15

25

500

0,15

0,15

0,6

0,05

0,25

300

400

0,04

0,15

0,5

0,06

500

0,15

0 5

600

0,15

0,04

0 5

0,14

0,05,700

0 5

0,05

0,12

800

0,5

0,02

0,29

500

5,7

0,5

0,02

0,22

500

0 5

0,16

0,03

500

0 5

0,16

0,05

500

0,5

0,06

0,15

500

0,5

Скорость удаления пара фосфора, . Мз /м2 мин

Температура нагрева пара фосфора перед конденсацией, С

Скорост.ь. нагрева пара фосфора до

400-600 С, мин

Качество получаемого продукта

Возможность осуществления непрерывного процесса

Не обеспечивается постоянное время пребывания в аппарате.

Обеспечивается непрерывность процесса

Обеспечивается непрерывность процесса, но ухудшается качество фосфора (увеличение кол-ва минеральных примесей) Обеспечивается непрерывность процесса

Не обеспечивается непрерывность процесса из-за образования спека

Не обеспечивается, так как непропорционально увеличивается время, необходимое для нагревания пара фосфора

Обеспечивается непрерывность процесса

1180352

Продолжение таблицы

Качество получаемого продукта

Возможность осуществления непрерывного процесса

Сожержание органических веществ,7..40

0,16

0,06

500

0,5

0,16

0,06

500

0,5

Известный способ

280-320 Нагрев 0,1 отсутствует

0,1

Составитель Б. Шаровнов

Техред С.Мигунова Корректор М. Пожо

Редактор В. Иванова

Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5826/20 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

Скорость удаления пара фосдюра, м /м мин

Температура нагрева пара фосфора перед кондесацией, С

Скорость нагрева. пара ф ос

Фора до

400-600 С мин

Содержание минеральных примесей,X

Не обеспечивается из-эа трудности подбора материала, выдерживающего соответствующие перепады температур

0,2-0,3 Процесс периодический