Устройство для приготовления препарата к микроспектральному анализу

 

(19)SU(11)1185969(13)A1(51)  МПК ⁶    _G01N1/00(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА К МИКРОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ

Изобретение относится к устройствам для получения препаратов, предназначенных для исследования физико-химических свойств материалов, облучаемых источниками высоких плотностей энергии и мощности, в частности лазерными источниками, и подвергаемых локальному разрушению. Известно приспособление для приготовления препаратов для лазерного микроспектрального анализа минералов, представляющее собой пластмассовую ячейку, в которую утрамбовывают порошковый материал, предназначенный для исследований. Недостатком данного устройства является несоответствие физических свойств препарата физическим свойствам твердого тела с подобным химическим составом, так как представляет собой механическую совокупность отдельных зерен без возможности образования между ними кристаллической связи. Известно также устройство для получения брикетов, предназначенных для определения их химического состава лазерным микроспектральным анализом, включающее пресс-форму с основанием и стержнем. Оно служит для прессования однородной по сжимаемости смеси, равномерно заполняющей часть внутреннего объема пресс-формы. Недостатком этого устройства является то, что изготавливаемые с его помощью брикеты для того, чтобы иметь некоторую эксплуатационную прочность, должны быть достаточно толстыми, что увеличивает их объем. А это ведет к большим удельным расходам дорогостоящего, зачастую дефицитного материала на изготовление препарата (расход вещества на изготовление одного препарата составляет 2-3 г). Кроме того, брикеты большого объема (толщиной более 1 мм) подвергаются хрупкому разрушению в процессе хранения. Серьезным недостатком данного устройства является то, что он не обеспечивает соответствия физических свойств препарата природному объекту (твердому телу) из-за высокой пористости брикета. А это приводит к увеличению ошибок при исследованиях. Целью изобретения является повышение качества изготавливаемого препарата. Указанная цель достигается тем, что устройство, включающее пресс-форму с основанием и стержнем, снабжено расположенной внутри пресс-формы между основанием и стержнем ячейкой, выполненной в виде шайбы из волокнистого материала, и двумя парами дисков, установленными с обеих сторон ячейки, диски, взаимодействующие с ячейкой, выполнены из материала более твердого, чем материал исследуемого препарата, а диски, взаимодействующие со стержнем и основанием, выполнены из материала более мягкого, чем материал стержня и основания. Ячейка выполнена в виде шайбы для того, чтобы полученный препарат можно было использовать при исследованиях с двух сторон. Это тем более важно, когда препарат служит эталоном. Если же препарат представляет собой анализируемое вещество, то появляется возможность повторных исследований. Анализируемое вещество помещают в отверстие шайбы, выполненной из волокнистого материала, так как характер изменения сжимаемости волокнистых материалов похож на изменение сжимаемости порошка под воздействием изменяющегося давления. Исследования показали, что при воздействии давлением на порошок наблюдается нелинейный характер изменения его сжимаемости. Сжимаемость порошка уменьшается по мере увеличения нагрузки, прикладываемой к вдвигаемому в пресс-форму стержню. Подходящей сжимаемостью обладает пористый картон. Кроме того, волокнистое вещество обладает низкой текучестью и незначительным остаточным напряжением. Если же ячейку выполнить из материала с повышенной текучестью, например из пластмасы или металла, то при сжатии происходит "затекание" материала в отверстие ячейки и вытеснение из него анализируемого вещества. Кроме того, такие материалы обладают еще и повышенными остаточными напряжениями, что приводит к хрупкому разрушению изготавливаемых препаратов. Высокопрочный диск предназначен для придания препарату гладкой поверхности. Он выполнен из твердого материала для того, чтобы предотвратить внедрение зерен препарата в материал диска. Компенсационный диск изготовлен из мягкой стали и предназначен для компенсации разности сжимаемостей порошка и материала ячейки, возникающей при высоких давлениях. Сменной ячейка выполнена потому, что в процессе воздействия давлением она служит элементом, выравнивающим давление внутри пресс-формы, а в процессе эксплуатации выполняет функцию предохранения препарата от разрушения. На чертеже показано устройство для приготовления препаратов для микроспектрального анализа. Устройство состоит из пресс-формы 1, основания 2 и вдвигаемого в пресс-форму стержня 3. Внутрь пресс-формы помещают ячейку 4, выполненную в виде шайбы из волокнистого материала. Ячейка окружена с обеих сторон высокопрочными дисками 5 и 6, которые, в свою очередь, окружены компенсационными дисками 7 и 8. Устройство работает следующим образом. На основание 2 кладут последовательно компенсационный диск 7 и высокопрочный диск 5, затем ячейку 4, в отверстие которой насыпают порошок для приготовления препаратов. На ячейку 4 укладывают выскокопрочный диск 6 и компенсационный диск 8. Сверху одевают пресс-форму 1, в которую вдвигают стержень 3 и прикладывают нагрузку, создающую давление внутри ячейки 4, позволяющие получить качественный преперат. П р и м е р 1. Получение препаратов из окислов минералов. На основание пресс-формы кладут компенсационный диск, затем на него высокопрочный диск и сверху ячейку (шайбу из картона) толщиной 2 мм. В отверстие ячейки насыпают порошок магнетита массой ≈0,2 г и утрамбовывают его, выравнивая верхний слой по поверхности шайбы. На ячейку кладут высокопрочный диск, затем компенсационный и сверху одевают пресс-форму. После этого в пресс-форму вдвигают стержень и прикладывают давление ≈15 кбар. Под действием давления порошок вместе с шайбой сжимается до толщины 0,5 мм. Такая толщина препарата позволяет использовать его в качестве объекта для лазерного микроспектрального анализа минералов или исследований, например твердости, электрических свойств минерала. После этого плотность препарата из порошка магнетита достигает номинального значения монолита (меньше плотности кристалла на 0,5%). Полученные препараты обладают повышенным по сравнению с монолитом значением твердости. Сжимаемость препарата примерно равна сжимаемости монолита магнетита. Это говорит о высоком качестве получаемого препарата. П р и м е р 2. Получение препарата из минералов сульфидов. Порядок выполнения действий тот же, что и в примере 1, однако в отверстие ячейки насыпают порошок галенита массой 0,2 г. После обработки давлением плотность препарата достигает 7,37 г/см³, что на 0,5% меньше плотности кристалла галенита. Пористость препарата становится менее 1% Твердость препарата равна 85 кгс/мм², что соответствует твердости природного образца. Исследование термоэлектрических свойств также показывает равенство значений ТЭДС препарата значениям природного образца. Все это свидетельствует о высоком качестве полученного препарата из галенита. Предлагаемое устройство позволяет повысить качество изготавливаемых препаратов. Уменьшена толщина препаратов до 0,5-0,6 мм, что является минимумом с точки зрения двухстороннего их использования при лазерном микроспектральном анализе. Это выгодно с экономической точки зрения, так как уменьшен удельный расход дорогостоящего дефицитного материала с 2-3 г (по прототипу) до 0,2-0,3 г. Несмотря на уменьшение толщины препарата, он обладает достаточно высокими эксплуатационными характеристиками (прочностью) за счет использования сменной ячейки из волокнистого материала, которая выполняет функцию предохранения препарата от разрушения. С помощью устройства получены препараты, свойства которых максимально приближены по своим параметрам к свойствам соответствующих твердых тел: твердость препарата равна твердости твердого тела; сжимаемость препарата равна сжимаемости твердого тела. Это значит, что препараты могут быть использованы в качестве объектов исследования в микроспектральном анализе твердых тел. Устройство отличается простотой изготовления и надежностью в эксплуатации, а полученные с его помощью препараты отличается высокой прочностью, долговечностью и экономичностью.

Формула изобретения

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА К МИКРОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающее пресс-форму с основанием и стержнем, отличающееся тем, что, с целью повышения качества изготавливаемого препарата, оно снабжено расположенной внутри пресс-формы между основанием и стержнем ячейкой, выполненной в виде шайбы из волокнистого материала, и двумя парами дисков, установленными с обеих сторон ячейки, диски, взаимодействующие с ячейкой, выполнены из материала более твердого, чем материал исследуемого препарата, а диски, взаимодействующие со стержнем и основанием, выполнены из материала более мягкого, чем материал стержня и основания.

РИСУНКИ

Рисунок 1