Способ изготовления образцов

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗг ЦОВ, включающий подачу двух компонентов из разных емкостей в смеситель , смещение, прессование и обжиг образцов, отличающийся тем, что, с целью получения образцов переменного состава путем управления градиентом концентрации компонентов , в качестве компонентов берут их взвесь, а подачу в смеситель осуществляют равномерным уменьшением первоначально заданной скорости подачи взвеси из одной емкости и равномерным увеличением первоi начально заданной скорости подачи взвеси из другой емкости. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5ц4 G 01 N 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Ф g/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3613639/23-26 (22) 26.04.83 (46) 30. 10.85. Бюл. Ф 40 (71) Ордена Ленина физико-техничес кий институт им. А.Ф.Иоффе (72) И.С.Бараш, В.А;Исупов и Г.А.Смоленский (53) 543.053 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Н 216640э кл 6 05 D 11/001 1968 °

Крамаров.О.П. Экспресс-метод получения и исследования сегнетокерамики. Известия AH СССР, сер. физическая, т. 24. М., 1960, с. 1300.

„„SU„, 1 8564 (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕИИЯ ОБРАЗ-, ЦОВ, включающий подачу двух компонентов из разных емкостей в смеситель, смещение, прессование и.обжиг образцов, отличающийся тем, что, с целью получения образцов переменного состава путем управления градиентом концентрации компонентов, в качестве компонентов берут их взвесь, а подачу в смеситель осуществляют равномерным уменьшением первоначально заданной скорости подачи взвеси иэ одной емкости и равномерным увеличением первоначально заданной скорости подачи взвеси из другой емкости.

1 1188564

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения двухкомпонентных сред с заданным градиентом концентрации компонентов, а также для физических или иных исследований, проводимых с целью поиска концентрации компонентов, обеспечивающей оптимальные технические характеристики, например магнитную или диэлектрическую проницаемость, твердость и т.п.

Цель изобретения — получение образцов переменного состава путем управления градиентом концентрации компонентов. ,Г На фиг. 1 приведена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг. 2 (а, б, В) кривые распределения концентраций компонентов в полученных образцах при разных начальных положениях трубок для излияния взвеси и разных скоростях излияния

Устройство состоит из емкости 1 для одного компонента, емкости 2 для другого компонента (емкости снабжены мешалками для поддержания взвешенного состояния компонентов), дозирующего узла в виде гибких подвижных трубок 3 и 4, связанных с механизмом 5 перемещения, смесителя 6, представляющего собой Ц-образ-. ную трубку с мешалкой, отстойника

7 и пресс-формы 8.

Взвешенные в жидкости порошки поступают из емкостей 1 и 2 в дозирующие трубки 3 и 4. Дозирование производится изменением скоростей излияния взвесей из трубок 3 и 4 в смеситель 6, которые зависят от вертикального положения нижних концов трубок 3 и 4 по отношению к уровню взвеси в емкостях 1 и 2. Конец трубки 3 устанавливается в крайнем нижнем положении, тем самым скорость излияния взвеси из нее оказывается максимально возможной для данного сечения трубки 3. Если конец трубки

4 устанавливается выше уровня взвеси в емкости 2, то излияние из нее не происходит. При необходимости начального излияния этого компонента с какой-либо скоростью конец трубки 4 устанавливается в соответствующем.положении по высоте. При включении механизма 5 перемещения нижний конец трубки 3 поднимается, /

35 тем самым уменьшая скорость излияния из нее первого компонента, а нижний конец трубки 4 опускается, тем самым увеличивая скорость излияния второго компонента. Более быстрое или медленное излияние компонентов приводит к более резкому или плавному градиенту концентрации слоев образца. Попадающие из смесителя 6 через отстойник 7 слои смеси с разной концентрацией компонентов отстаиваются в пресс-форме 8, жидкость из отстойника 7 удаляется, образец прессуется и ставится в печь для обжига.

Пример. Изготавливались образцы переменного состава, где в качестве исходных компонентов использовались взвеси порошков, смолотых до одинаковой фракции зерна, феррита никеля NiFe>0 и феррита цинка

КпГе20 .

Опыт 1. Конец гибкой трубки З.излияния ZnFe O установлен на уровне верхней границы взвеси в емкости 1, т.е. излияние этого компонента в начальный момент не происходит. Конец трубки 4 излияния NiFe20+ установлен на расстоянии 200 мм от дна емкости 2.

При скорости механизма 5 перемещения равной 10 мм/мин изливающий конец трубки 4 достигает уровня дна емкости 2 за 20 мин. Количество воды для приготовления смеси подобрано с расчетом, чтобы вся взвесь излилась за эти 20 мин. В данном случае необходимо 300 мл воды.

При. открывании кранов, обеспечивающих излияние взвеси, сразу включается механизм 5 перемещения. Через

20 ьжн оба компонента сливаются в пресс-форму 8 и отстаиваются 30 мин.

Затем из отстойника 7 сливается вода, пресс-форма 8 со смесью ставится в сушильный шкаф. Сушка производится при 90 С в течение 2 ч. Затем высушенная заготовка прессуется под давлением 100 кг/см, извлекается из пресс-формы и ставится в печь на обжиг. Для того, чтобы при прессовании не нарушить полученный градиент концентрации компонентов, прессование производится в направлении ю перпендикулярном плоскости осаждения компонентов. Обжиг производится до температуры 1300 С, достигаемой в печи за 12 ч. Затем печь вы3 118 ключается и образец остывает вместе с печью.

Контроль распределения концентрации проводится методом рентгеноспектрального микроанализа на установке "Самеса". Кривая распределения компонентов по длине образца показана на фиг.2 .

Опыт 2. Нижний конец трубки 3 излияния ЕпГе О установлен не у верхнего уровня взвеси в емкости 1, а у нижнего, т.е. излияние этого компонента пройсходит с самого начала процесса. Режим движения трубок аналогичен описанному. Полученные образцы имеют очень короткую зону с чистым NiFe O 5 мм и длинную 60 мм с чистым ЕпРе О+. Переходный участок имеет тот же наклон, что и предыдущие образцы, так как скорость движения механизма 5 перемещения оставалась неизменной (фиг (фиг.2б).

Опыт 3. Нижний конец трубки .3 излияния ZnFe 0+ установлен на уровне

8564 4 верхней границы взвеси в емкости 1, конец трубки 4 излияния NiFe>0<— на расстоянии 160 мм от дна емкости

2. Так как высота столба взвеси уменьшилась, скорость излияния стала меньше и полное излияние (300 мп) взвеси происходит эа 25 мин. Исходя из этого, скорость движения механизма 5 перемещения установлена 160

10 : 25 = 6,4 мм/мин. Распределение компонентов в образце показано на фиг.2в..

Таким образом из приведенных опытов и кривых распределения концентрации компонентов в образцах видно, что путем изменения первоначального положения концов трубок 3 и 4 излияния и изменения скоростей из- лияния компонентов вэвесей из емкостей 1 и 2 с помощью механизма 5 перемещения можно получать образцы переменного состава с заданным градиентом концентрации компонентов, что д не обеспечивает способ-прототип.

1188564

/а®Fg D

100

e zg

b %КГг а

ЕИ О Ю О гОии

Л 30 9Ð 50 Е0 70 80т/

8 leNi Fe 0

Т00

1ä Д7 Ю 40 Я Й В / / (О@8. 8

Составитель А. Сондор

Техред М.Надь корректор И Эрдейи

Редактор М.Петрова

Заказ 6734/42 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий:

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4