Известные химические методы определения содержания металлического железа не применимы для определения его в окисленных и карбонатных марганцевых рудах, а также в породах, содержащих двуокись марганца или карбонат железа.

Предлагаемый метод определения содержания металлического железа в пробах марганцевых руд, в материалах, содержащих свободную окись кальция, и в железных порошках основан на извлечении железа путем нагревания пробы в растворе хлорной ртути в метиловом спирте в присутствии салицилово-кислого натрия. Количество железа определяют колориметрически в отфильтрованном растворе по бурой окраске его соединения с сульфосалициловой кислотой, образующегося при рН=4,5 вЂ” 7,0 (ацетатный буфер).

Предлагаемый метод позволяет определять содержание металлического железа не только в присутствии двуокиси марганца, но и других окислителей, как, например, V>O;, и АязОз.

Навеску 0,500 вЂ” 1,00 г пробы помещают в сухую коническую колбу емкостью 50 вЂ” 100 мл, приливают 20 и.т раствора хлорной ртути и салициловокислого натрия в метиловом спирте и нагревают при слабом кипении в течение 10 мин., часто перемешивая. После охлаждения содержимое колбы переводят в мерную колбу на 100,0 мл, обливают первую водой, не добиваясь полного сливания руды, разбавляют до метки и перемешивают. После отстоя, фильтруют через сухой фильтр в сухой сосуд, отбросив первые 10 вЂ” 15 мл фильтра. От прозрачного раствора отбирают в мерную колбу на 100,0 мл аликвотную часть с таким расчетом, чтобы содержание железа в ней было меньше 1 пг, прибавляют три капли соляной кислоты 1:2 и перемешивают. Затем приливают 10 мл ра,№ 123949 створа реагента, 10 ил буферного раствора, перемешивая после прибавления каждого, и разбавляют водой до 100,0 мл.

Интенсивность окраски комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром, а содержание железа в пробах находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика параллельно с пробами через все операции анализа проводят холостые пробы, от которых отбирают аликвотные части, такие?Kp как и от проб, и добавляют к ним соответствующее количество стандартного раствора железа.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве Гр 44

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п л. Зак. 8299

Подп. к печ. 9.Х-59 r.

Тираж 590 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ определения примесей железа в пробах марганцевых руд, содержащих окислы марганца различной валентности, отл и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью более точного определения компонентов пробы этих руд для растворения железа обрабатывают раствором хлорной ртути в метиловом спирте в присутствии салициловокислого натрия и колори,метрически определяют в этом растворе металлическое железо в виде с1ульфосалицилового комплекса.