Способ получения моноалкиловых эфиров этилени диэтиленгликоля

 

Мо 124429

Класс 12о, 5ов

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Э. Д. Корнева и А. И. Рыбникова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ ЭТИЛЕНИ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Заявлено 16 марта 1959 г. за № 622446/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 за 1959 г.

Известны способы получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля, в том числе и действием окиси этилена на соответствующий спирт в присутствии катализатора. Недостатком этого способа является то, что процесс ведут с применением жидкой окиси этилена при высокой температуре и давлении, что приводит к взрывоподобному протеканию реакции.

С целью обеспечения безопасности процесса получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля по указанному способу, предлагается применять газообразную окись этилена и использовать твердое едкое кали в качестве катализатора. В результате этого процесс может быть проведен при обыкновенной температуре и при атмосферном давлении, что позволяет упростить аппаратурное оформление процесса при одновременном повышении выхода целевых продуктов.

Пример 1. Получение монометилового эфира диэтиленгликоля. В

64 а метанола загружают 1,56 г 82%-ного едкого кали и при энергичном размешивании пропускают 88 г газообразной окиси этилена. Во время реакции, которая идет 20 час., наблюдается саморазогрев реакционной массы от 40 до 80 . в зависимости от количества реагентов. В случае подъема температуры выше 80 реакционную массу охлаждают.

По достижении необходимого привеса реакционной массы, дают выдержку при максимальной температуре, после чего разгоняют на колонке (дефлегматор длиной 40 см) с отбором следующих фракций:

1) предгон с т. кип. 64 — 120, 34 г;

2) монометиловый эфир этиленгликоля (метилцелозольв) с т. кип.

124- — 125", 47,6 г (выход — 31,4в/o)

3) фракция с т. кип. 125 — 193, 8 г;

4) монометиловый эфир диэтиленгликоля (метилкарбитол) с т, кип.

193 — 194, 54,4 г (выход — 45,470). № 124429

Кроме того, остается еще 8 г кубового остатка.

П р ы м е р 2. Получение монометилового эфира этиленгликоля. Процесс ведут по примеру 1 при молярном соотношении метилового спирта и окиси этилена как 2: 1. Длительность реакции 5 — 7 час.

При разгонке получают следующие фракции;

1) предгон с т. кип. 64 — 122, 40 г;

2) метилцелозольв с т. кип. 122 — 124, 43,6 г (выход — 57,5%);

3) фракция с т. кип, 124 — 192, 6 г.;

4) метилкарбитол:с т. кип. 193 — 194, 10,1 г (выход — 16,7%).

Кроме того, в кубе остается еше 9,6 г остатка с т. кип. выше 194 .

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп. к печ. 17.XI-59 r.

Тираж 390 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 9755

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения моноалкиловых эфиров этилен- и диэтиленгликоля из окиси этилена и "оответствующего спирта в присутствии катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения безопасности процесса, применяют газообразную окись этилена и в качестве катализатора используют твердое едкое кали.