Способ получения диалкиларилтиофосфатов

 

,% 126687

Класс р ф g0)g

»; q y(»ry ®

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СвИДЕтелЬСтву. = З H К

Лодписные группы .Ше 50, 198

Н. Н. Мельников, Я. А Мандельбаум и П. -Г. Закс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАРИЛТИОФОСФАТОВ

Заявлено 15 апреля 1958 г. за № 597446/© в Комитет по делам изобретений при Совете Министров СССР юллетене изобретений> № 5 за l960 г.

Эфиры тиофосфорной кислоты являются эффективными сельскохозяйственными ядохимикатами.

Обычно их получают взаимодействием алкоголятов нли фенолятов натрия с алкнлдихлортиофосфатом или взаимодействием спиртов с арилдихлортиофосфатом в присутствии третичного органического основания в каче"тве акцептора хлорводорода. Недостатком этих способов является их сложность.

Описываемый способ получения смешанных жирноароматических эфиров тиофосфорной кислоты заключается в том, что арилдихлортиофосфат подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, взятом в количестве 10 мол и более на 1 моль арилдихлортиофосфата. в зависимости от природы реагентов.

Пример 1: В колбу с обратным холодильником и механическои мешалкой помещают смесь 27,2 г и-нитрофенилдихлортиофосфата и 96 г метилового спирта и в течение 5 час перемешивают при 20 — 30 . После окончания реакции смесь разбавляют 150 — 200 ял воды, 0,0-диметил-0,4нитрофенилтиофосфат отделяют, промывают раствором соды и водои, после высушивания фракционируют в вакууме Т. кип. 157 — 159" при .

2 мм; д " 1,3519; п 1,5600; т. пл- 36 . Выход продукта около 60% от теоретического.

Пример 2. В условиях примера 1 проведено взаимодействие

27,2 г п-нитрофенилдихлортиофосфата и 138 г абсолютного этилового спирта. Выход тиофоса 60 — 70% or теоретического.

Пример 3. В уславиях опыта 1 проведена реакция 22,5 г фенилдихлортиофосфата с 96 г метилового спирта. Выход диметилфеннлтнофосфата 55 — 60% от теоретического. Т. кип. 95 при 0,1 мм. Найдено ::

Р% — 14,20; вычислено P% — 14,22. № 126б87 — 2—

Редактор H. И. Меснн Техред A. А. Хамьмнннкона Корректор А. И. Блеус. Зак. 5619 Бена 25 коп. Тираж 650

Полн; к печ. 17У1-60 т. Формат бумаги 70X108 /и Об а17 п. Ивформаннонно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий пр

Совете Министра СССР, Москва, Бентр, М. Черкасский пер, д. 2/6.

Тнпографнн. Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка. 14.

Предмет изобретения

Р

Способ получения диалкиларилтиофосфатов. отличающийся тем, что арилднхлортиофосфаты обрабатывают избытком соответствую.щего спирта. в количестве более десятикратного.