Способ получения о,о-диалкил-о-арилтиофосфатов

 

О П И С А Н И Е I7l862

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12о, 26ю

Заявлено 16.VI.1964 (№ 906225/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07f

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 22.VI.1965. Бюллетень № 12

УДК 661.719.2.718. (088.8) Дата опубликования описания 7.Ч111.1965

ЕСьа.:.„

Авторы изобретения Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, В. Н. Волков и 3. М. Бакан

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических сред защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-О-АРИЛТИОФОСФАТОВ

Подписная группа № 50

Известен способ получения О,О-диалкил-Оарилтиофосфатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с замещенными фенолов и водными растворами оснований.

Предметом настоящего изобретения является проведение реакции в .присутствии аммиачных солей нафтеновых кислот, что позволяет снизить скорость побочных процессов гидролиза и увеличить выход целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром загружают

0,2 моль соответствующего фенола, 110 мл

8%-ного водного раствора едкого натра и нагревают при перемешивании до 80 С. Затем добавляют 15 г аммиачных солей нафтеновых кислот (40% от загружаемого количества диалкилхлортиофосфата) и при температуре

70 — 80 С постепенно загружают в течение часа диалкилхлортиофосфат. Массу выдерживают при этой температуре еще 0,5 — 1,5 час.

В течение всего процесса рН,среды должен быть 7,5 — 8. После отстаивания отделяю г нижний продуктовый слой, который промывают еще раз теплой водой и сушат.

Были получены следующие соединения:

0,О-диметил-О-4-нитрофенилтиофосфат (метафос), выход 95 — 96% (от теоретического), содержание свободного и-нитрофенола 0,5—

5 10/О.

О-метил -О -этил-0-4- нитрофенилтиофосфат (метилэтилтиофос), выход 96 — 98% (от теоретического), содержание свободного и-нитрофенола 1 — 1,5%.

10 О,О-диметил-0-4-нитро-З-метилфенилтиофосфат (метилнитрофос), выход 94% (от теоретического), содержание свободного и-нитрокрезола 1,5%.

0 метил-О-этил-0-2,4,5-трихлорфенилтиофос15 фат (трихлорметафос-3), выход 94% (от теоретического), содержание свободного 2,4,5тр и хлор фен ол а — сл еды.

Предмет изобретения

Способ получения О,О-диалкил-О-арилтиофосфатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с замещенными фенолов, отличающийся тем, что, с целью снижения скорости побоч25 ных процессов гидролиза и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии аммиачных солей нафтеновых кислот.