Способ получения имидсодержащего преполимера

 

(19)SU(11)1210436(13)A1(51)  МПК ⁵    _C08G73/10(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДСОДЕРЖАЩЕГО ПРЕПОЛИМЕРА

Изобретение относится к способу получения имидсодержащего преполимера со свободными концевыми изоцианатными группами. Преполимер может быть использован в синтезе термо- и огнестойких клеев, связующих, жестки и (или) интегральных пенопластов. Целью изобретения является интенсификация процесса получения имидсодержащего преполимера. П р и м е р 1 (для сравнения). Реакционную смесь, состоящую из 13.87 г пиромеллитового диангидрида, 70,76 г полиизоцианата (смесь изомеров полифениленполиметиленполиизоцианатов) с содержанием изоцианатных групп 31,3% и 0,138 г бензолсульфониламида, взятого в качестве катализатора, нагревают при 80^oC в течение 15 мин для завершения реакции между полиизоцианатом и пиромеллитовой кислотой (не более 0,03% ), которая накапливается в диангидриде при хранении. Затем при интенсивном перемешивании температуру поднимают до 170^oC cо скоростью 5^oC/мин и через 2 ч 45 мин получают гомогенный имидсодержащий преполимер. Конверсия диангидрида к этому времени составляет 50 мас.%. П р и м е р ы 2-16. 70,76 г полиизоцианата с расчетным количеством катализатора и диангидрида тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин для равномерного распределения катализатора в полиизоцианата. Реакционную смесь помещают в масляную баню с температурой 80^oC и при перемешивании выдерживают в течение 15 мин для завершения реакции между полиизоцианатом и пиромеллитовой кислотой (не более 0,03 мас.%), которая накапливается при хранении диангидрида. Затем температуру поднимают до 170^oC cо скоростью 5^oC/мин и при перемешивании ведут процесс до 50%-ной конверсии по ангидриду. К этому времени имидсодержащий преполимер представляет собой гомогенную вязкотекучую массу, из которой при охлаждении выпадает в осадок взятый в реакцию катализатор, который можно использовать повторно. Результаты опытов приведены в таблице. П р и м е р 17. В условиях примера 2 из 70,76 г полиизоцианата, 13,87 г диангидрида пиромеллитовой кислоты и 0,069 г (0,5% от массы диангидрида) натриевой соли бензолсульфониламида, выделенной в опыте 7, получают преполимер с 50%-ной конверсией диангидрида в течение 75 мин. Катализатор имидообразования снова выпадает в осадок. П р и м е р 18. В условиях примера 2 из 70,76 г полиизоцианата, 13,87 г диангидрида пиромеллитовой кислоты и 0,069 г натриевой соли бензолсульфониламида, взятой из опыта 15 после декантации с осадка преполимера, получают преполимер с 50%-ной конверсией диангидрида в течение 80 мин. Катализатор имидообразования снова выпадает в осадок.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДСОДЕРЖАЩЕГО ПРЕПОЛИМЕРА поликонденсацийей в расплаве избытка ароматического полиизоцианата с диангидридом тетракарбоновой кислоты в присутствии катализатора, взятого в количестве 0,25 - 5,0% от массы диангидрида тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса в качестве катализатора используют соль амида ариленсульфоновой кислоты общей формулы
R - C₆H₄ - SO₂ - NHM,
где R - H, Cl, CH₃, OCH₃, NO₂;
M - Na, K, NH₄.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2