Способ определения коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца

 

Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов. Цепь изобретения - повышение Точности и воспроизводимости измерений козффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца. Образец, например техническое железо, содержащее Clr, .V и Zrt , помещают в ваку- ,.умную камеру. Камеру откачивают до давления , и очищают поверхность образца ионным пучком с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см. Затем в течение 1-2 мин разогревайт образец до 800°С. Напускают активный газ, выбранный из условия обеспечения формирования на его .поверхности образца соединения, характеризующегося экстремальными особенностями температурной зависимости токов-вторичных ионов его компонентов , например смесь водорода и азота при парциальном давлении 9-10 и 310 Па. Выбрав в качестве характерного значения температурной зависимости максимум при температуре 400°С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерения козффициентов вторичной ионной эмиссии на образце значения тока вторичных ионов , например 10 А при токе первичного пучка 10 А/см. Проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов и определяют коэффициенты вторичной ионной эмисии. 1 ил. О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) А (2I) 3725944/24-21 (22) 10.04.84 (46) 15.02.86. Бюл. Р 6 (71) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством Института металлофизики АН УССР (72) М.А.Васильев, В.M.Êîëÿäà, Т.В.Нагорная и В.Т,Черепин (53) 621.384.8 (088.8) (561 Киселев В.Ф., Крыпов О.В.

Адсорбционные процессы на поверхности полупроводников и диэлектриков. М.: Наука, 1978, с.41.

8еивее I !.Vac,, Scl Techol, ч.14, Р 2, 18, 1971, с.301. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ВТОРИЧНОЙ ИОННОЙ ЭМИССИИ КОМПОНЕНТОВ ОБРАЗЦА. (57j Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов.

Цель изобретения — повышение точности и воспроизводимости измерений коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца. Образец, например техническое железо, содержащее Ct, V и Zn:, помещают в ваку,умную камеру. Камеру откачивают до сЮ4 01 N 27/62 Н 01 Л 49 26 давления 10 б -10 Tla и очищают поверхность образца ионным пучком с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см.

Затем в течение 1-2 мин разогревают образец до 800 С. Напускают активный газ, выбранный из условия обеспечения формирования на его .поверхности образца соединения, характеризующегося экстремальными особенностями температурной зависимости токов. вторичных ионов его компо нентов, например смесь водорода и азота прн парциальном давлении

9 -10 и 3 10 Па. Выбрав в качестве

-3 -з характерного значения температурной зависимости максимум при температуре 400 С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерения коэффициентов вторичной ионной эмиссии на образце значения тока вторичных н ю ионов N"">, например 10 А при токе

-з г первичного пучка 10 A/см . Проводят коррекцию температуры образца по максимуму тока вторичных ионов и определяют коэффициенты вторичной ионной эмисии. 1 ил.

1211645

Изобретение относится к массспектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для элементного, изотопного и фазового анализов материалов.

Коэффициент вторичной ионной эмиссии (ВИЭ) компоненты А образца (К,, ) определяют как отношение тока вторичных ионов."компойенты А(1„ ) к т току первичных ионов (I ), т.е. где — доля компоненты А в образце. т

Знание величин К позволяет, проводить анализ состава поверхности образцов по результатам экспе. риментального определения токов ионов с использованием масс-спектрометра.

Цель изобретения — повышение точности и воспроизводимости определений коэффициентов ВИЭ компонентов образца.

Поставленная цель достигается путем обеспечения постоянных физико-химических характеристик анализируемой поверхности образца в результате напуска активного газа и нагревания образца.

На чертеже представлены температурные зависимости токов .вторичных ионов, имеющие экстремальные особенности.

Физико-химическое состояние поверхности образца определяет реакционную способность поверхности по отношению к окружающей газовой среде. Адсорбированные газовые молекулы в зависимости от состояния поверхности могут создавать те или иные соединения, характеризующиеся соста" вом, .энергией связи и вытекающими отсюда различными особенностями вторичной ионной эмиссии. Следовательно, по токам вторичной ионной эмиссии можно судить о физико-химическом состоянии поверхности.

Для каждого образца можно подобрать такой газ, который обеспечил бы формирование aà его поверхности соединения с экстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов одной иэ таких компо; нентов соединения. Такие особенности,. как реперные. точки необходимы для поддержания и контроля природы или типа соединения. Количество соединеОбразец, например техническое железо, содержащее С1., V и Хп, помещают в вакуумную камеру массспектрометра, которую вакуумируют до давления 10 -10 Па. Ионным пучком (аргон, Аг ) с энергией 5 кэВ и током 100 мкА/см очиЗ5 щают поверхность от загрязнений, возникающих при контакте поверхности образца с окружающей средой в процессе пробоподготовки и вакуумирования. После этого с помощью на40 гревателя с источником питания производят кратковременный (1-2 мин разогрев до 800 С для термического обезгаживания поверхности образца.

После остывания образца в камеру

45 напускают из баллонов с редукторами активную по отношению к железу газовую смесь — водород и азот, устанавливая парциальные давления соответственно 9 10 и 3 10 Па.

50 Выбор в качестве активного газа азотно-водородной смеси обусловлен тем, что в зависимости от темпе55!

О

25 ния определяется по значению тока вторичных ионов в реперной (экстремальной) точке.Тип соединения опреде: ляется или поддерживается температурой образца, а его количество — дав,лением активного газа, Если поддерживать ток вторичных ионов в экстремальной точке постоянным, то можно считать, что состояние поверхности также не изменяется с течением времени. Постоянство ука" занных условий гарантирует также воспроизводимость состояния поверхности при измерениях в различное время.

Таким образом, связь температуры образца и давления активного газа с состоянием поверхности дает основание по значению тока вторичных ионов одной из коьионентов соединения в заданной экстремальной точке контролируемо создавать й. поддерживать постоянным состояние поверхности в процессе определения коэффициентов ВИЭ.

Способ осуществляется следующим образом. ратуры образца.в масс-спектре вто= ричных ионов соединения Fe-H- Й появляются ионы МН, NH, FeN u

z некоторые другие, являющиеся продух том каталитической реакции синтеза аммиака на поверхности железа и, 1211645 4 мальной точке, позволяет повысить точность и воспроизводимость измерений с 100 до 207., что отвечает требованиям элементного анализа примесей в металлах, сплавах и полупроводниках и дает экономический эффект в сфере производства и контроля материалов эмиссионной техники. характеризующиеся максимальными значениями при температуре в обо ласти 400 С (см.чертеж). Следует отметить, что на окисленной Aosepxности железа синтез аммиака не происходит, а на чистой но не активированной поверхности максимумы токов не наблюдаются, Это свидетельствует о высокой чувствительности токов NH, NH или FeN к

3 2 физико-химическому состоянию поверхности. Выбрав в качестве характерного значения температурной зависимости максимум при температуре о

400 С, увеличивают парциальное давление водорода до установления постоянного для измерений коэффициентов ВИЭ на данном образце значения тока вторичных ионов МН (наприФ

-ю

3 мер 10 А при токе ионов первичного пучка 10 з А/см ). После этого в процессе измерений проводят коррекцию температуры образца по максиму+ му тока вторичных ионов МНъ, которая может изменяться на+ 35 С. В этих условиях проводится определение коэффициентов ВИЭ железа и его при месей по формуле 1

По сравнению с прототипом использование предлагаемого технического решения, заключающегося в формировании на поверхности данного образца соединения, характеризующегося ,экстремальными особенностями температурной зависимости токов вторичных ионов его компонентов, установ,лении и поддержании заданного эначеI ния тока вторичных ионов одной из этих компонентов в заданной экстре1ð Формула из обретения.

Способ определения коэффициентов вторичной ионной эмиссии компонентов образца в соответствии с которым производят ионную и температурную очистки поверхности образца в условиях высокого вакуума, напускают активный по отношению к поверхности образца газ и определяют коэффициен- . о TbJ вторичной HQHHofI эмиссии (ВИЭ) измерением токов первичных и вторичных ионов компонентов образца, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и воспроиэ25 водимости определения коэффициентов

ВИЭ компонентов образца, напускают активный гаэ, выбранный для данного образца из условия формирования на его поверхности соединения, харак3о теризующегося экстремальными особенностями температурной зависимости .токов вторичных ионов одного или. нескольких его компонентов, после чего устанавливают заданное значение

35 тока вторичных ионов одного из таких компонентов соединения в заданной экстремальной точке путем изменения температуры образца и давления активного газа и это значение тока в указанной точке поддерживают постоянным в процессе определения коэффициен. тов ВИЭ компонентов образца.

Составитель В.Кудрявцев

Редактор М,Петрова Техред Т.Тулик Корректор И,Эрдейи

Заказ 636/49 Тираж 778 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул, Проектная, 4