Электронно-захватный детектор

 

ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР по авт.св. № 329466, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью стабилизации оптимального режима работы детектора при смене услов7 й эксплуатации , в него введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем ионизационная камера выполнена проточной и ее газовый вход через .. .. фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход - с атмосферой. СХ) cri to ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

З(59 6 01 Н 27 62

ОГ1ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (61 ) 329466 (21 ) 3445467/23-25 (22) 28.05.82 (46) 23.03.84. Вюл. М 11 (72) В.Г.Второв, В.И.Калмановский, В.П.Чернокожин и А.К.Чернятин (53) 543.544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 329466, кл. G 01 Н 31/08, 1972 ! прототип).

54)(57) ЭЛЕКТРОННО-ЗАХВАТНЫЙ ДЕТЕКТОР по авт.св. Р 329466, о т л и ч а„„SU„„I 081525 A ю шийся тем, что, с целью стабилизации оптимального режима работы детектора при смене услов "1й эксплуатации, в него введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем ионизационная камера выполнена проточной и ее газовый вход через фильтр-поглотитель соединен с газо- вым выходом измерительной камеры, а выход — с атмосферой.

1081525

Изобретение относится к детекторам для газовых хроматографов и телеискателей, в частности к иониэационным детекторам с радиоактив ным источником; применяемым для селективнога определения электроотрицательных веществ.

По основному авт.св. Р 329466 известен электронно-захватный детектор для газовой хроматографии, содержащий измерительную камеру, источник напряжения, иониэационную камеру, включенную между источником напряжения и измерительной камерой, и измерительный усилитель.

Рабочий режим детектора определяется током насыщения ионизационной камеры, величина которого регулируется посредством изменения межэлектродного расстояния или активности источника ионизации при фиксированных параметрах газовой смеси, герметично заполяющей ионизационную камеру (1 Д.

Однако такая иониэационная камера имеет сложную конструкцию.

Кроме того, при каждом изменении условий эксплуатации детектора, какими являются плотность и состав компонентов газовой смеси в измерительной камере, ток насыщения последней изменяется, что вызывает необходимость разборки электрической схемы детектора, измерения тока насыщения измерительной камеры и регулировки тока насыщения ионизационной камеры, соответствующего оптимальному соотношению токов насыщения камер.

Целью изобретения является стабилизация оптимального режима работы детектора при смене условий эксплуатации.

Эта цель достигается тем,что н детектор электронногО захвата введен фильтр-поглотитель анализируемого вещества, установленный между измерительной и ионизационной камерами, причем иониэационная камера выполнена проточной и ее газовый вход через фильтр-поглотитель соединен с газовым выходом измерительной камеры, а выход — с атмосферой, На чертеже представлена блок-схема электрических и газовых связей детектора, Соответствующая наиболее рациональному варианту его конструкции °

Детектор содержит источник 1 напряжения, ионизационную камеру 2, измерительную камеру 3, измерительный усилитель 4, устройство 5 для подготовки потоков газа-носителя и продувочного газа, фильтр-поглотитель 6 анализируемого вещества и термостат 7.

Детектор работает следующим образом.

Анализируемое вещество в потоке газа-носителя поступает в измерительную камеру 3, где осуществляется его детектирование. Затем анализируемое вещество поглощается в фильтре-поглотителе б и в ионизационную камеру

3 поступает чистый гаэ-носитель.

Иониэационный ток насыщения в измерительной 3 и ионизационной 2 камерах определяется выражением

10 1Н= КБ2 f7161 3 где К - коэффициент, определяющий геометрические параметры камеры;

N — активность ионизирующего источника, Р; 6 — соответственно плотность и эффективное сечение иониэации -го компонента газовой смеси, заполняющей камеру.

При продувке измерительной и ионизационной камер газовой смесью, состав и плотность которой идентичны, один раз заданное оптимальное соотношение токов. насыщения измерительной и ионизационной камер (I 1 и IZ) сохраняет значение в случае фиксиронанных геометрических параметров (К1 H К2 ) H активностей (N H N ) иойизирующих источников 1 1 "

1 зо 2 К2 2

Идентичность состава (эффективных сечений ионизации компонентон) газовой смеси обеспечивается путем

35 последовательного соединения выхода газового потока измерительной камеры с фильтром для поглощения анализируемого вещества и с одним иэ отверстий н ионизационной камере, 4О другое отверстие которой связано с атмосферой. Установка фильтра в газовом потоке между камерами позволяет в режиме анализа, т.е. введения н газовую смесь анализируемого вещества, поглотить его и тем самым обеспечить стабильное значение тока насыщения ионизационной камеры, определяемое только постоянными компонентами газовой смеси..

Идентичность плотности газовой смеси в камерах обеспечивается путем помещения ионизационной и измерительной камер н термостат, температура которого однозначно (обратно пропорционально) связана с плотностью газовой смеси.

Экспериментальная проверка предложенного детектора осущестнлялась в составе хроматографа "Цвет-100", имеюцего источник напряжения и изме60 ритель малых токов для определения величин токов насыщения камер, в . которых устанавливались радиоактивные источники на основе никеля-63.

В первом эксперименте темпера65 тура камер поддерживалась стабильной

108 1525

Вид газаносителя

Азот

Гелий

4,5

2,2

?1, Н4

12э Н4

2 1

3,25

1,5

0,722

0,682

+23 С +150ОС.

Температура камер, С

3,6

4,33 нА

I2, gA г/z„

1,66

1,4

0,384

0,389

Составитель Э. Скорняков

Редактор Л. Гратилло Техред Л.Мартяшова Корректор А. Тяско

Тираж 823

Заказ 1539/38

Подписное

HHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 при 200ОС, а камеры продувались непрерывным потоком азота или гелия, посту. паюшим иэ устройства подготовки газов.

Результаты эксперимента приведены в табл. 1. Г а б л и ц а 1.

Во втором эксперименте камеры про-; дувались потоком азота при 23 и 150 С.

Результаты измерения величины токов насыщения камер и полученные и:с соотношения сведены в табл. 2.

Таблица.2Первоначально заданное при одних условиях эксплуатации соотношение токов ионизационной и измерительной камер с высокой точностью сохраняет свое значение при,изменении состава газовой смеси (вида газа) и при изменении его плотнссти (температуры).

В то же время абсолютные значения токов изменялись в два раза при смене вида газа-носителя и на 203 при изменении температуры. В режиме анализа применялся фильтр, наполненный молекулярными ситами 5А.

Результаты показали, что ток насьзцения иониэационной камеры стабилен.

Предложенная конструкция позволяет снизить трудоемкость настройки детектора при смене условий его эксплуатации и расширить область его применения, так как позволяет использовать в измерительной камере разные по составу газовые .смеси, что особенно важно, например, при работе детектора с ка1чиллярной колонкой, когда измерительная камера продувается одновременно двумя потоками гелием и азотом, а их,концентрация может произвольно изменяться в зависимости от условий анализа.