Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов и устройство для его осуществления

 

1. Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов, включающий охлаждение кристаллизуемого раствора путем непосредственного контакта с диспергированным гидрофобным жидким хл а доносителем, плотность которого выще плотности кристаллизуемого раствора, коалесценцию капель хладоносителя и отделение раствора от отработанного хладоносителя и кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги, мелкие кристаллы и кристаллические зародыщи, образующиеся при охлаждении кристаллизуемого раствора, дополнительно направляют на выращивание до размеров, составляющих 50-80% от размеров кристаллов продукта, в псевдоожиженный слой, образованный указанными кристаллами и охлажденным кристаллизуемым раствором, а затем выращенные кристаллы возвращают в зону охлаждения кристаллизуемого раствора для доращивания до конечных размеров. (Л ьо to 4 01 СА:)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3616308/23-26 (22) 08.07.83 (46) 23.02.86. Бюл. № 7 (72) В. Г. Пономаренко, С. H. Беломытцев, Ю. А. Курлянд, К. П. Ткаченко и В. И. Бей (53) 66.065.52 (088.8) (56) Патент Франции № 1560568, кл. С 01 D.

Авторское свидетельство СССР № 606593, кл. В 01 D 9/00, 1974. (54). СПОСОБ ИЗОГИДРИЧЕСКОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТВ С ПРЯМОЙ

РАСТВОРИМОСТЬЮ ИЗ РАСТВОРОВ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ. (57) 1. Способ изогидрической кристаллизации веществ с прямой растворимостью из растворов, включающий охлаждение кристаллизуемого раствора путем непосредственного контакта с диспергированным

ÄÄSUÄÄ 1212453 A гидрофобным жидким хладоносителем, плот. ность которого выше плотности кристаллизуемого раствора, коалесценцию капель хладоносителя и отделение раствора от отработанного хладоносителя и кристаллов, отличающийся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги, мелкие кристаллы и кристаллические зародыши, образующиеся при охлаждении кристаллизуемого раствора, дополнительно направляют на выращивание до размеров, составляющих 50 — 800 0 от размеров кристаллов продукта, в псевдоожиженный слой, образованный указанными кристаллами и охлажденным кристаллизуемым раствором, а затем выращенные кристаллы возвращают в зону охлаждения кристал- 9 лизуемого раствора для доращивания до конечных размеров.

1212453

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хладоноситель выбирают с плотностью ниже плотности кристаллов и не растворяющи м последн ие.

3. Устройство для изогидрической кристаллизации веществ "— с1 прямой растворимостью- из раствор в, с(держащее вертикальный-„=ц лйндрический корпус с устройством для ввода и диуф>пирования хладоносит ля, расположеннМЙ g верхней части корпус устройством для Ввода кристаллизуемого раствора„:раейоложенным в нижней части корпуса, устройством для коалесценции капель хладоносителя„расположенным под устройством для ввода кристаллизуеИзобретение относится к области процессов и аппарата химической технологии и предназначено для кристаллизации химически чистых неорганических веществ с прямой растворимостью из их растворов.

Целью изобретения является получение однородного, крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги.

На чертеже схематически изображена принципиальная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устро ство состоит из вертикального полого цилиндрического корпуса 1, в верхней и нижней частях которого расположены устройства для ввода и диспергирования хладоносителя 2, коалесценции капель хладоносителя 3 и ввода кристаллизуемого раствора 4, под которым концентрично с корпусом расположено устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5 со штуцерами для вывода суспензии 6 и хладоносителя 7 и 8.

Над корпусом кристаллизатора, соосно с ним, установлен кристаллораститель 9, представляющий собой расширяющийся кверху конус, переходящий в цилиндр, снабженный кольцевой переливной перегородкой 10, штуцерами 11 и 12 для отвода маточного раствора.

Кристаллораститель 9 своей нижней частью с помощью съемного гидроклассификатора 13, представляющего собой цилиндрическую царгу, соединен с верхней конусной частью корпуса, а своей верхней частью с помощью штуцера 11, расположенного ниже штуцера 12, трубопроводов 14 и 15 и насоса 16 соединен с устройством для ввода кристаллизуемого раствора 4. На трубопроводе 14 перед насосом 16 расположен штуцер подачи исходного раствора 17.

35 мого раствора, штуцера для ввода исходного и вывода маточного раствора, отличиющееся тем, что, с целью получения однородного крупнокристаллического продукта с низким содержанием внутрикристаллической влаги, оно снабжено установленным над корпусом соосно с ним кристаллорастителем с переливной перегородкой, гидроклассификатором, размещенным между корпусом и кристаллорастителем, и трубопроводом с насосом, соединяющим штуцер вывода маточного раствора с устройством для ввода кристаллизуемого раствора, при этом штуцер ввода исходного раствора соединен с трубопроводом.

Кристаллизатор содержит переливное устройство 18, предназначенное для регулирования положения границы коалесценции капель хладоносителя с воздушником

l9, которое трубопроводом 20 соединено со штуцером отвода хладоносителя 8 из устройства для отделения хладоносителя от кристаллов 5.

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллизуемый раствор, представляющий собой смесь исходного и маточного растворов (в соотношении 1:60 — 1:80), с помощью насоса 16 по трубопроводу 15 через устройство 4 вводят в нижнюю часть корпуса 1. Двигаясь вверх противотоком к хладоносителю, который вводится в корпус через диспергирующее устройство 2, кристалл изуемый раствор охлаждается и переходит в пересыщенное состояние. Соотношение потоков кристаллизуемого раствора и хладоносителя выбирается таким, чтобы градиент температур между ними на всей высоте корпуса находился в пределах

1 — 3 С.

Все это способствует созданию оптимальных условий для образования и роста кристаллов.

Мелкие кристаллы и кристаллические зародыши, образующиеся в корпусе, подхватываются восходящим потоком пересышенного раствора и через гидроклассификатор

13 выносятся в кристаллораститель 9, где за счет резкого уменьшения скорости входящего потока образуют псевдоожиженный слой кристаллов. Маточный раствор, отдавший свое пересыщение растущим в кристаллизаторе 9 кристаллам, через переливную перегородку 10, штуцер 11 и трубопровод 14 поступает в насос 16, где смешивается с исходным раствором, посту1212453

Составитель Л. Эпштейн

Техред И. Верес Корректор А. Обручар

Тираж 663 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор В. Иванова

Заказ 666/6 пающим через штуцер 17> и цикл повторяется. Избыточное количество маточного раствора отводится из кристаллизатора через штуцер 12. В кристаллорастителе кристаллы выращиваются до размеров, составляющих 50 — 80 Я от размеров кристаллов продукта, после чего указанные кристаллы через гидроклассификатор 13 возвращаются в корпус, где при медленном осаждении в восходящем потоке пересыщенного раствора вырастают до конечных размеров.

Высокая однородность кристаллов продукта обусловливается тем, что в верхнюю часть корпуса поступают кристаллы строго одинакового размера, а именно только те кристаллы, которые под действием силы тяжести смогли преодолеть сопротивление восходящего потока пересыщенного раствора в наиболее узком месте гидроклассификатора 13.

Диспергированный хладоноситель, пройдя корпус 1, на границе коалесценции капель в устройстве 3, превращается в сплошную фазу и после отделения от кристаллов в устройстве 5, через штуцер 7 и 8, трубопровод 20 и переливное устройство 18 отводится из кристаллизатора.

Продукционные кристаллы, пройдя устройство для коалесценции капель хладоносителя, 3, поступают в устройство для отделения хладоносителя от кристаллов 5, из которого через штуцер 6 отводится продукционная суспензия, представляющая собой смесь кристаллов и хладоносителя.