Ультрадлинноволновый рентгеновский спектрометр

 

Исследуемое вещество в виде его паров или газа через натекатель 2 и трубку ввода газа поступает в вакуумную камеру рентгеновского спектрометра в виде струи. Возбуждаемое с помощью электронного пучка рентгеновское излучение проходит через спектрометрическую щель 6, диспергирует на кристалл-анализаторе, выполненном из монокристалла с межплоскостным расстоянием а 9-26 А, и регистрируется газовым счетчиком. Спектры молекул в газовой фазе, когда устранено межа молекулярное взаимодействие, разрешаются , лучше, чем спектры того же вещества в твердой фазе. Использование кристалл-монохроматора, выполненного из монокристаллов кислых солей ортофталевой кислоты, повышает разрешение и светосилу спектрометра. 1 шт.. (Л to to 4 о 00

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧ УСНИ Х

РЕСПУБЛИК

„„SU„„> 224687 А (s1) 4 С 01 ?1 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБ КУНИЙ И ОТНРЫтмй

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) УЛЬТРАДЛИННОВОЛНОВЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР (57) Исследуемое вещество в виде его паров или газа через натекатель 2 и трубку ввода газа поступает в вакуумную камеру рентгеновского спектрометра в виде струи. Возбуждаемое с помощью электронного пучка рентгеновское излучение проходит через спектрометрическую щель 6, диспергирует на кристалл-анализаторе, выполненном иэ монокристалла с мекплоскостным расо стоянием d =9-26 А, и регистрируется газовым счетчиком. Спектры молекул в газовой фазе, когда устранено меж- д молекулярное взаимодействие, разрешаются. лучше, чем спектры того ше вещества в твердой фазе. Использование кристалл-монохроматора, выполненного из монокристаллов кислых солей ортофталевой кислоты, повышает разрешение» и светосилу спектрометра. 1 ил., Виве (21) 3764439/24-25 (22) 04 ° 07.84 (46) 15.04.86. Бюл. В 14 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А;В. Шубникова и Институт неорганической химии СО АН СССР (72) Л.Н. Мазалов, В.Д. Юматов, А.В. Окотруб и Г.С. Беликова (53) 621.386(088.8) (56) Аппаратура и методы рентгеновского анализа, вып. 2, с. 4-19, Л.:

1976.

Юматов В.Д. Исследование электронной структуры зкстрагентов методом длинноволновой и ультрадлинноволновой рентгеновской спектроскопии. Кандидатская диссертация, Новосибирск, ИНХСО АН СССР, 1976, с. 5-218.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

9 1224687

Изобретение относится к рентгеновской спектроскопии и может быть использована для получения высокоразрешенных рентгеновских спектров при исследовании электронного строения и химического состава органических, неорганических и комплексных соединений в виде газа или паров жидких и твердых веществ, а также их смесей.

Цепь изобретения — расширение функциональных возможностей с одновременным повышением разрешения и светосилы прибора.

На чертеже изображен ультрадлинноволновый рентгеновский спектрометр.

Спектрометр работает следующим образом.

Пары вещества, находящиеся н кювете, или ras в баллоне 1 через натека" тель 2 и трубку 3 ввода газа диаметром 1 — 5 мм попадают в вакуумную камеру рентгеновского спектрометоа 4 и в виде струи под прямым углом пересекают ось спектрометра и электронной пушки 5, попадая под электронный пучок.

Возбужденная таким образом рентгеновская эмиссия через снектро" метрическую щель 6, расположенную и стенке 7 между струей пара или газа и кристаллом-анализатором 8, выполненным из монокристалла с межплоскостным расстоянием с(9 - 6 А, диспергирует на кристалле-анализаторе 8 и регистрируется гаэовьгм счет- 35 чиком 9.

Пары вещества или ras в струе пролетаютдальше и немедленно вымораживаются криогенным насосом 10, бла- 4О годаря чему практически исключается вероятность излучения разложившихся паров вещества и, следовательно, загрязнение спектра.

Электронная пушка 5 состоит из И катода 11 и анода 12. Анод 12 изготовлен иэ меди и охлаждается водой.

Катод 11 прямого канала, нагреваемый переменным напряжением 15 В, вы полнен из вольфрама 1о 0,3 — 1,0 мм 50 и снабжен молибденовым экраном. Напряжение, подаваемое на электронную пушку (U p), составляет 1 — 10 кВ,, ток электронов 0,1 — 1 А. Энергия электронов в месте соударения с Я молекулами газа Е = 0,8e.Дтр. Мощность электронного пучка 6 кВт.

Давление паров или газа в струе имеет величину порядка нескольких тоор н регупируется газовым натекателем.

Предлагаемая конструкция ультрадлиннонолнового рентгеновского спектрометра позноляет расширить функциональные возможности прибора и одновременно повысить его разрешение и светосилу.

Расширение функциональных возможностей прибора дает возможность изучать спектры веществ н газовой или парообразной фазе, помимо исследования веществ н твердой фазе.

Спектры молекул в газовой фазе, когда устранено межмолекулярное взаимодейстгче, разрешаются гораздо лучше, чем спектры того же вещества в твердой фазе (примерно на 0,5 эВ).

Лучше разрешенные спектры молекул н газовой фазе в сочетании с высокоразрешающими кристаллами-анализаторами определяют высокое разрешение самого спектрометра.

Увеличение светосилы прибора и его стабильность также связаны с применением диспергирующих элементов из монокристаллон кислых солей щелочных металлов и аммония ортофталеной кислоты, имеющих в ультнамягкой рентгеновской области (52 А >А )15 А) не только высокое спектральное разрешение, но и значительно большую эфффективность отражения, чем у псендокристаллон стеаратон свйнца и бария. Кроме того, благодаря наличию простой и мощной электронной пушки, криогенного насоса и высокого давления газа (пара) в струе удается создать интенсивный электронный пучок и газовую струю постоянного состава, дающих сильную эмиссию. В свою очередь, сильнак эмиссия н сочетании с высокой эффективностью отражения кристаллов и эффективной регистрацией на газовом счет лхе позволяет увеличить светосилу спектрометра не менее, чем на порядок. Время съемки спектра газа (пара) составляет 2-3 ч.

Экспериментально установлено, что когда на днспергирующий монокристалл с большим межплоскостным расстояо вием (9-26 А), пройдя через спектрометрическую щель размером 0,05—

0,15 мм, попадает нысокоинтенсинное излучение от вещества, в котором устранено межмолекулярное взаимодействие, энергетическая ширина монохроматизиронанного излучения и интерна1224687 ел оды .

Составител -. Т. Владимирова

Техред В.Кадар Корректор М. Демчик

Редактор И. Касарда

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1943/42

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ле длин волн 15 — 52 Я составляет

0,3 — О, 1 эВ, что и определяет разрешение спектрометра.

Указанный интервал размера щели

0,05 — 0,15 мм является оптимальным 5 и дает воэможность повысить интенсивность беэ ухудшения разрешения. Изменение размера щели в сторону увеличения или уменьшения приводят к резко му ухудшению эффекта — щель меньше

0,05 мм сильно уменьшает интенсивность, а размер щели больше О,!5 мм значительно ухудшает спектральное разрешение, 15

Предлагаемая конструкция спектрометра позволяет исследовать органические и неорганические соединения для идентификации химической связи в газообразных, жидких и твердыгс вещест-20 вах и их смесях. Спектрометр может быть применен для анализа элементов в газовой фазе, для количественного вналиэа состава газовых смесей. Он имеет высокую стабильность, что свя- 25 эано с большим сроком службы диспергирующих элементов из монокристаллов кислых солей ор1 офталевой кислоты и

Формула изобретения

Ультрадлинноволновый рентгеновский спектрометр, содержаший электронную пушку в виде катода и анода, кристалланалиэатор, установленные в вакуумной камере, и газовый счетчик излучения, о т л и ч а к шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей с одновременным повышением разрешения и светосилы прибор а, вакуумная камера выполнена в иде двух изолированных объемов, в первом из которых размещена электронная пушка и введены газовый натекатель и криогенный насос, а во втором установлен кристалл-анализатор, выполненный в виде монокристалла с межцлоскостным расстоянием .от 9 до

26 А, причем объемы разделены спектрометрической щелью размером 0,050,15 мм.