Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа порошковых материалов

 

Изобретение позволяет повысить точность элементного анализа за счет того, что в качестве подложки для пробы используют материал, содержаний элементы, вторичное излучение которых поглощается анализируемыми элементами пробы, при этом пробу наносят на носитель с липким слоем в виде монослоя. В качестве носителя может быть использована полимерная пленка с липким слоем толщиной не более среднего радиуса зерен исследуемого порошка. а Благодаря измерению поглощения исследуемым порошком флуоресценции введенных в подложку элементов учитывается более точно влияние неконтролируемых факторов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л ND to О5 СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

g 6s !

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3801975/24-25 (22) 05.07.84 (46) 15.04.86. Бюл. Р 14 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" (72) В.П. Дощечкин и О.А. Бакулина (53) 543.53(088.8) (56) Пурэвхайдав Дагсомын. Разработка способов рентгенорадиометрического анализа с использованием полупроводниковых детекторов. Улан Батор—

Иркутск. Дис. на соиск. учен. степени к-та физ-мат.наук., гл. 4., 1979.

Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентньФ анализ.

М.: Наука, 1969, с. 246.

„„SU„„1224690 А (51)4 С 01 N 2 223 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ПОРОШКОВЫХ

МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение позволяет повысить точность элементного анализа за счет того, что в качестве подложки для пробы используют материал, содержащий элементы, вторичное излучение которых поглощается анализируемыми элементами пробы, при этом пробу наносят на носитель с липким слоем в виде монослоя.

В качестве носителя может быть использована полимерная пленка с липким слоем толщиной не более среднего радиуса зерен исследуемого порошка. д

Благодаря измерению поглощения исследуемым порошком флуоресценции введенных в подложку элементов учитывается более точно влияние неконтролируемых С факторов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1224690

Изобретение относится к рентгено" флуоресцентному анализу порошковых материалов.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Пример. Исследуют порошкообраэный материал с содержанием класса — 200 меш 707. Измерении интенсивностей выполнены в шести спектрометрических каналах, настроенных на К линии Рд, Ga, Fe, 7п, Сп, на многоканальном рентгеновском анализаторе

СРМ-18 при следующих параметрах возбуждения и регистрации: рентгенов" ская трубка 3,5 БХВ-7-Pd рабочее напряжение 40 кВ, ток 40 мА, время измерения 40 с. Измерения тонкого слоя выполнены на подложке иэ борной кислоты и галлия, излучение которого избирательно поглощается медью в

И1 пробе.

Для приготовления монослоя из исследуемого порошка используют бытовую липкую ленту типа М шириной

20 мм, из двух полос которой, скрепленных в накладку, получают носитель шириной 39 мм. После насыпания исследуемого порошка на липкий слой носителя, прикатывания и удаления его .излишков, вырезают излучатель диамет- @ ром 39 мм, который характеризуется следующими средними параметрами." общий вес 89 мг, в том числе вес носителя 76 мг, вес монослоя 13 мг, площадь поверхности 12 см ° поверхностная плотность †....îêàïî 1 мг/см2 .

По этой технологии к измерениям подготавливают и пробы, и эталон.

Для оценки дисперсии,.обусловлен ной подготовкой пробы к анализу, 46 было приготовлено 10 пар излучателей с различным содержанием меди, по данным излучения которых вычислена относительная среднеквадратичная погрешность воспроизводимости (7, Х) 45 пробоподготовки по формуле где а

I I 1 количество пар проб (ш=10)интенсивность первого и второго излучателя

i-той пары, имп/с;

I — среднее арифметическое значение интенсивност".. для всех 10 пар, имп/с. где Р— указанная поправка, учитывающая различие основных параметров пробы и эталона, причем

IMP пр

Il Ц рг— Э количество задействованных спектрометрических каналов анализатора, в т.ч. каналов для регистрации аналитических линий определяемых химических элементов и элементов подложки, а также рассеянного излучения ис точника; текущие порядковые номера спектрометрических каналов (изменяются в пределах от

0 до n). интенсивности, полученные при измерении эталона и пробы i-тым и j-тым спектрометрическими каналами, при этом интенсивность в фиктивном нулевом канале принимается тождественно равной едиинице; вт пр вг «р

Х;, If@ 1.;,Х;a„> - параметры модели, определяемые методами множественного регрессионного анализа в процессе калибровки рентгеновского анализатора по результатам измерения калибровочных проб с известным содержанием определяемых элементов.

В таблице приведены сравнительные результаты анализа.

Оцененный таким образом коэффициент вариации составляет 147, на основании чего делается вывод о необходимости введения поправки.

Расчет содержаний выполняют с помощью математической модели вида Ð пр зт )(®

С,к Са — рг+ Р .

1224690

Относительная стандартная ошибка определения содержания, Х

Способ авали а

10,0

Прототип

Анализ беэ введения поправки на различие параметров пробы пр эт р ит и эталона (модель вида Q„ Q„ I /? „ ), подложка иэ борной кислоты

22 подложка иэ борной кислоты

Анализ с введением поправки, пр эт Т, (модель Сг„= (:с„— ф — - 12,5 7,9 ° -ф — + 4,34, Ф

6р, Га

3i0

Предлагаемый способ. поправки, подложка из галлия

z "р I -p х

Анализ с введением пр

ar Iб, С„- C>.— "-ф - 11,7 c ба е

2,6

+ 6,33.

Формула изобретения

Составитель К. Кононов

Техред 8.Кадар Корректор А. Тяско

Редактор И. Касарда

Заказ 1943/42

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного рентгенофлуоресцентного анализа порошковых материалов с использованием внешнего стандарта, заключающийся в нанесении

35 пробы порошкового материала на носитель с липким слоем, облучении на подложке, не содержащей анализируемых элементов, пробы на носителе и эталона, измерении интенсивности вторичного излучения анализируемых элементов пробы, вторичного излучения элементов эталона и подложки, определении концентраций анализируемых элементов по результатам измерений с помощью аналитической зависимости, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу наносят на носитель с липким слоем в виде монослоя, а в качестве подложки кспользуют материал, содержащий элементы, вторичное излучение которых избирательно поглощается анализируемыми элементами пробы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве носителя используют полимерную пленку, покрытую липким слоем толщиной не более среднего радиуса зерен исследуемого порошкового материала, а монослой на носителе формируют путем притирки исследуемого порошкового материала до его прочного сцепления с носителем и образования сплошного слоя и последующего удаления излишков порошкового материала.