Способ получения титан-циркониевого сульфата аммония

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Р

РЕСПУБЛИК

Ш4 С О1 G 23 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2450918/23-26 (22) 03.02.77 (46) 23.04.86. Бюп. Ф 15 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского филиала им.С.М.Кирова АН СССР (72) Д.Л.Мотов и Л.П.Тюркина (53) 546.39.824.226.02 (088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

У 340702, кл. С 01 G 25/ОО, 1972. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНЦИРКОНИЕВОГО СУЛЬФАТА АММОНИЯ выделением из растворов, содержащих титан, цирконий, сульфат аммония и

„„SU„„1225 15 A серную кислоту, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения ду-, бящих свойств продукта, в сернокислый раствор цнркония вводят серную кислоту и сульфат аммония в молярном соотношении 1:2-4, после начала кристаллизации сульфата циркония и аммония дополнительно вводят в течение 1-5 ч сернокислый раствор титана до молярного соотношения титана и циркония 1,5-2,5:1, серную кислоту и сульфат аммония до их конечного суммарного содержания 770-1000 г/л при концентрации сульфата аммония

600-720 г/л.

1225815

Известен способ получения титанциркониевого сульфата аммония упариванием сернокислых растворов, содержащих титан, цирконий, серную кислоту и сульфат аммония, соотношение 5 титана и циркония в;продукте 0,5:1.

Дубящие свойства соединения характеризуются температурой сваривания полуфабриката, равной 98-100 С, и временем прокраса 24 ч 1). 10

Недостатком способа является получение соединения с невысокими дубящими свойствами.

Цель изобретения — повышение дубящих свойств титан-циркониевого сульфата аммония.

Поставленная цель достигается тем, что титан-циркониевый сульфат аммония выделяют введением в сернокислый раствор циркония серной кислоты и сульфа- 20 та аммония в молярном соотношении

1:2-4, после начала кристаллизации сульфата циркония и аммония дополнительно вводят в течение 1-5 ч сернокислый раствор титана до молярного соотношения титана и циркония 1,5

2,5: 1, серную кислоту и сульфат аммония до их конечного суммарного содер-, жания 770-1000 г/л при концентрации сульфата аммония 600-720 г/л. 30

Пульпу выдерживают 20-30 ч.

Предлагаемый режим позволяет провести одновременную кристаллизацию титан-циркониевого сульфата аммония, следствием чего является образование титан-циркониевого продукта.

При введении компонентов в предлагаемом режиме (в течение 1-5 ч с момента начала кристаллизации сульфата циркония и аммония) высаливание. 40 происходит таким образом, что в образующейся титановой фазе часть титана оказывается замещенной цирконием, а в циркониевой фазе часть циркония .оказывается замещенной тита- 45 ном. В результате получают соединение с комплексом дубящих компонентов - титана ициркония,наличие кото-рого приводит к повышению его дубящих свойств: применение дубителя

50 приводит к температуре сваривания полуфабриката 105 С и времени прокраса 4 ч.

Продолжительность введения компонентов (в предлагаемом интервале) зависит от начальной концентрации титана и циркония. Чем выше содержание титана и циркония в высаливаемом растворе, тем дольше продолжи-. тельность введения компонентов для получения комплекса дубящих компонентов — титана и циркония.

При продолжительности введения компонентов менее 1 ч получают соединение, не имеющее определенного соотношения компонентов, что приводит к снижению его дубящих свойств— температура сваривания полуфабриката понижается до. 89-93 С. Увеличение продолжительности введения компонентов (более 5 ч) не дает повышение дубящих свойств соединения (температура сваривания полуфабриката не поднимается более 105 С), Пример 1. Берут 0 5 л раствора сульфата циркония, содержащего

100 г/л. ЕгО, в него вводят серную кислоту и сульфат аммония. С момента начала кристаллизации сульфата циркония и аммония добавляют в течение

1 ч наряду с сульфатом аммония и серной кислоты раствор сульфата титанила и аммония, содержащего 50 г/л

TiO в количестве 1 л. После высаливания суммарное содержание сульфата аммония и серной кислоты 770 г/л при содержании сульфата аммония

600 г/л, молярное соотношение титана к цирконию 1,5. Пульпу выдерживают 20 ч.

Выход дубителя 490 г. Содержание дубящих компонентов в нем, 7.: TiO

9,80; ZrO 9,85. Применение дубитех ля приводит к температуре сваривания полуфабриката 105 С.

Пример 2. Берут 0,5 л раствора сульфата циркония, содержащего

120 г/л ZrO, в него вводят серную кислоту и сульфат аммония..С момента начала кристаллизации сульфата циркония и аммония добавляют в течение

3 ч наряду с сульфатом аммония и серной кислотой раствор сульфата титанила и аммония, содержащий 80 г/л

TiO, в количестве 1 л. После выса" ливания суммарное содержание сульфата аммония и серной кислоты 900 г/л при содержании сульфата аммония

650 г/л, молярное соотношение титана к цирконию 2. Пульпу выдерживают 25 ч.

Выход дубителя 650 r. Содержание дубящих компонентов в нем,Х: Ti0

11 5 ZrO 8 3. Применение дубителя приводит к температуре сваривания полуфабриката 103 С.