Способ получения дисульфида титана
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА из порошка металлического титана и паров элементарной серы при повышенной температуре в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа в две стадии с промежуточным измельчением полупродукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса на первой стадии процесса осзпцествляют путем смешения порошка металлического титана с дисульфидом титана в массовом соотношении 1:3,4-3,6 при нагревании смеси до 750-800 0, а на второй стадии взаимодействию подвергают измельченный полупродукт с расчетным количеством серы. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что нагревание сме (Л си осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин. с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3?87913/23-26 (22) 25.06.84 . (46) 30. 11.85. Бюл. № 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт серной промышленности и Киевский автомобильно-дорожный институт им.60-летия
Великой Октябрьской социалистической революции (72) Г.И.Загоровский, Б.M.Æåïëèíñêèé, Г.И.Бролинский, P.Ï.Äàöêî и Ю.И.Головлев
{53) бб 1.882.517 (088.8) (56) Патент Великобритании
¹ 1556503, кл. С 1 А, 1979.
Авторское свидетельство СССР № 1079610, кл. С 01 G 23/00, 1982. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛБФИДА ТИТАНА иэ порошка металличесÄÄSUÄÄ 1194843 A (584 С 01 G 23 00 кого титана и паров элементарной серы при повышенной температуре в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа в две стадии с промежуточным измельчением полупродукта, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесСа на первой стадии процесса осуществляют путем смешения порошка металлического титана с дисульфидом титана в массовом соотношении 1:3 4-3,6 при нагревании смеси до 750-800 С, а на второй стадии взаимодействию подвергают измельченный полупродукт с расчетным количеством серы.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что нагревание смеси осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью
8-12 см/мин.
1194843
t0
Изобретение относится к способам полу ения дисульфида титана, который может быть использован в качестве катода в первичных и вторичных источниках тока. . Цель изобрения — интенсификация процесса.
Сущность предлагаемого двухста- дийного способа получения дисульфида титана заключается в том, что процесс на первой стадии ведут путем смешения порошков металлического титано и дисульфида титана, взятых в массовом соотношении 1 .3,4-1:3,6 при нагревании смеси до температуры 750 †8 С, а на второй стао дии через измельченный промежуточный гродукт пропускают 100Х расчетного количества парообразной серы.
При этом на первой стадии нагревание смеси осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин.
Полученный на первой стадии Т Б„ после измельчения направляют на 2-ю стадию, 1-ю и 2-ю стадии проводят в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа.
Нижний предел введения в шихту дисульфида титана, взятый в массовом соотношении с металлическим титаном
3,4:1, обосновывается тем, что при уменьшении содержания дисульфида титана в шихте получается спеченная масса, которая трудно измельчается, т.p.. не достигается одна из целей изобретения.
Верхний предел введения дисульфида титана в шихту, взятый в массовом отношении с металлическим титаном З,б:1, объясняется тем, что дальнейшее увеличение содержания дисульфида титана в шихте практически не влияет на скорость измельчения полученного продукта, однако при этом увеличиваются объемы измельчаемой массы, что ведет к увеличению времени измельчения.
Нагрев смеси ведут до температуо ры 750-800 С. При температурах ниже
750 С реакция между порошками металлического титана и дисульфида титана не проходит. Температуры вьппе 800 С использовать нецелесообразно, так как это ведет к увеличению расходов на электроэнергию. Кроме того, увеличение температуры ведет к частичному спекацию продукта реакции.
Скорость пропускания смеси через зону нагрева 8-12 см/мин, обусловлена тем, что в результате реакции между титановым порошком и дисульфидом титан .. выделяется значительное количество сероводорода за счет реакции между элементарной серой и водородом, содержащимся в металлическом титане.
Поэтому, если сразу нагреть всю шихту до 750 С, то давление в реакторе о резко повысится и может произойти взрыв. Прогревание смеси по частям дает возможность выпускать образовавшийся сероводород из реактора и поддерживать в нем постоянное давление.
При меньших скоростях подачи реактора в зону нагрева увеличивается время, необходимое для проведения первой стадии синтеза.
Пример. 350 г дисульфида ти.— тана измельчают в порошок с размером частиц О, 1 мм (иэмельчается легко).
К нему добавляют 100 г порошка металлического титана и тщательно перемешивают. Смесь помещают в кварцевый реактор диаметром 30 мм и длиной
1000 мм. Реактор закрывают резиновой пробкой, подсоединяют к системе заполнения аргоном, вакуумируют и заполняют аргоном. Затем заваренный конец реактора помещают в.начале эоны нагрева, предварительно разогретой до температуры 750-800 С, горизонтальной о трубчатой печи. Длина зоны нагрева—
10 см. Реактор равномерно подают в печь со скоростью 10 см/мин. Поскольку в результате реакции наблюдается выделение значительного количества сероводорода (5-б г на 100 г титанового порошка) система заполнения реактора инертным газом должна сообщаться с вытяжным шкафом для выпуска сероводорода в атмосферу, или с ко-, лонкой для поглощения его.В реакторе поддерживается постоянное давление
1,05 ат. В течение 6-7 мин вся смесь титана и дисульфида титана проходит через зону нагрева и реакция заканчивается. Реактор вынимают иэ печи, охлаждают и извлекают иэ него 450 г
TiS который легко измельчается. В титановый испаритель диаметром.70 мм и высотой 350 мм с выводной трубкой диаметром 15 мм и длиной 300 мм загружают 130 г серы. Титан как конструкционный материал показал высокую коррозионную устойчивость в усло виях переведения синтеза и работать
Массовое
Время реакции, мин
Скорость подачи реактора в печь, см/мин
Температура, е, ОС
Время измельсоотношение
Ti TiSz чения, мин
1:3,6
1:3,6
1:3,4
750
800
f9
750
1:3:4
800.
1:3,5 750
1:3,5 800
Составитель Л.Теширова
Редактор Ю.Середа Техред М.Пароцай
Корректор А.Зимокосов
Заказ 7378/28 Тираж 461 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Равеннская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 с титановыми иэделиями значительно проще, чем с кварцевыми из-за большой хрупкости последних. Конец трубки испарителя помещают на дно титанового тигля диаметром 70 мм и высотой 200 мм, в который засыпают измельченный в порошок с размером частиц ni 0,f мм продукт первой стадии . синтеза. Не нарушая взаимного расположения тигля и испарителя, их помеща ют в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и заполняют аргоном. Реактор помещают в предварительно разогретую вертикаль,ную двухсекционную электрическую печь, в нижней секции которой поддерживают температуру 550 С, а в верхо ней — 470 С. После испарения всей серы (1,5 ч) реактор вынимают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После охлаждения реактора из него извлекают испаритель и стакан с дисульфидом титана. Масса дисульфида титана равна 570 г, т.е. выход чистого продукта 220 r, что составляет 977 от теоретического, 94843 4
350 r дисульфида титана снова берется для получения TiS . По данным химического анализа продукт синтеза отвечает составу ТЫ +0,02. Результаты других опытов приведены в таблице. Процесс ведут в той же последовательности, что и в примере.
Применение на первой стадии синтеза реакции между порошком метал10 лического титана и порошком дисульфида титана позволяет сократить продолжительность всего синтеза более чем в два раза (первой стадии более, чем в 20 раэ).
15 Кроме того, продукт, полученный в результате первой стадии синтеза, легко измельчается, так как не происходит его спекания (в отличие от прототипа, где продукт первой ста20 дии спекается и трудно измельчается), что приводит к сокращению времени на измельчение, а также к уменьшению износа рабочих частей измельчителей, тем самым увеличи25 вается срок службы технологического оборудования.
