0,8-1,3 (21) 3726433/23-05 (22) 09.04.84 (46) 23.04.86. Вюл. й- 15 (72) З.А. Зубкова, Л.Я. Мошинский, А.T. Переверзенцева, Г.Т. Евтушенко, А.Ю.. Червинский, М.Ю. Зубрицкий и И.В. Москвинова (53) 678. 643 42 5 (088. 8) (56) Патент США Р 3301795, кл. 260-2, опублик. 1967.

Казакова В.Р. и др. Новые ускорители отверждения эпоксидных смол в производстве стеклопластиков электротехнического назначения.. вЂ” Вопросы химии и химической технологии. Харьков, 1981, с. 38-42. (54) (57) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая эпоксидиановую смолу, изометилтетрагидрофталевый ангидрид и ускоритель, отличающаяся тем, что, с целью повышения жизнеспособности композиции при комнатной температуре и стабильности диэлектрических свойств при повышенных температурах отвержденной композиции, в качестве ускорителя она содержит диалкиламидокарбоновую кислоту общей формулы (Я) с(С 08 С 59/68, С 08 Т 63/0Z

1225846

Изобретение относится к эпоксид- ным композициям электротехнического назначения.

Цель изобретения вЂ” повышение жизнеспособности композиции при комнатной температуре и стабильности диэлектрических свойств при повышенных температурах отвержденной композиции.

Пример 1. Синтез 2-(N N- 10, диме тиламидо) вЂ” ua c -4-ме тилт е тра гидр офталевой кислоты.

В трехгорлую колбуемкостью 250мл, снабженную. механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 73, 1 r (1 моль) диметилформамида, t66 r (1 моль)tabac -4-метилтетрагидрофталевого ангидрида и

1,2 r серной кислоты. Смесь при пере0 мешивании нагревают до 150 С и выдер"20 живают в течение 2-3 ч. Образующийся амид после охлаждения реакционной массы экстрагируют серным эфиром, После отгонки эфира и перекристаллизации из этилового спирта получают 25

147,6 r (707 от теоретического) продукта, представляющего собой белый порошок, т.пл. 139-140. С.

Элементный состав.

Найдено,7: С 62,61; Н 8,05; 30

N 6,58.

С,Н, ОБ

Вычислено, 7: С 62 56; Н 8,06;

N 6,64, Пример 2. Синтез 2-(N,Nдиэтиламидо)-янтарной кислоты.

В четырехгорлую колбу емкостью

2 л, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 4О

100 г (1 моль) янтарного ангидрида, 1 л бензола и при интенсивном перемешивании прикапывают 73,1 г (1 моль) диэтиламина. После прибавления всего амина раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение t520 мин. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют бензол, остатки бензола и амина удаляют в вакууме масляного насоса. Образовавшийся сырой продукт перекристаллизовывают из этилового спирта. В резуЛьтате получают 138,4 г (807 от теоретического) продукта, представляющего собой белый порошок, т.пл. 79-80 С.

Элементный состав.

Найдено, X" .С 55,60; Н 8,70;

N 7,98, C8 H1,f 03N

Вычислено, 7: С 55,49; Н 8,67;

N 8,09.

В условиях примера 2 при молярном соотношении ангидрид: амин 1:1 получают другие диалкиламидокарбоновые кислоты, Исходные компоненты для синтеза этих кислот, выход и свойства полученных соединений приведены в табл.1.

Пример 3. 1,1 мас.ч. ускорителя по примеру 1 растворяют при о

60 вЂ” 80 С в 89,9 мас.ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида, После растворения и охлаждения полученный раствор смешивают с 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы ЭД-22. После гомогенизации из композиции удаляют пузырьки воздуха и летучие продукты в вакуумшкафу при остаточном давлении 1012 мм рт,ст.. Полученную композицию заливают в подготовленные металлио ческие формы и отверждают при 80 С о, 5 ч, при 150 С 4 ч.

Аналогичным образом получают эпоксикампозиции и образцы полимеров с использованием остальных ускорителей.

Исходные компоненты, их соотношения и свойства полимерных материалов приведены в табл, 2, диэлектрические свойства композиций вЂ” в табл, 3.

Как следует из приведенных данных, использование в композиции на основе эпоксидиановой смолы и изометилтетрагндрофталевого ангидрида в качестве ускорителя диалкиламицокарбоновой кислоты позволяет повысить жизнеспособность композиции при комнатной температуре и стабильность диэлектрических .свойств отвержденной композиции при повышенной температуре.

1225846

Таблица 1

Пример

Исходные компонен пл., С

Ангидрид Амин

85 154 ° 5 155 65е 27 . 6э75 6144 С,1 Н 0 N 65е 16 6 ° 79 бв33

3 Фталевый Дизтиламин

78 74,5-75,5 65, 14 8,84 5,79 С, Н, О N 65 ° 27 8,79 5,86 нос-4-Me- To ue

5 Метилфталевый

82 117-118,5 67,39 7,59 5,73 Сд Н, 0 Н 67; 47 7,63 5,62

6 Фталевый

Днпропиламин

Пиперидин 86

66,93 8,37 5,58

8,24 5,61 С, Н,О N

66,99

Иорфолин 84 То же

63,44 9,25 6,17

87 64,0-66,0 63,38 9,42 6 21 СеНт ОзН

9 ГексагидРофталевый

Днзтиламин

То не

11 Иалеиновый тилтетрагидрофта-левый

7 и,и с-.4-Метилтетрагндрофталевый

8 Нас -Н-Метилтетрагидрофтвлевый

10 Изометилтетрагидрофталевый

Смолообразный прозрачный продукт

89 Смолообравный продукт

84 Смолообразный продукт

66,17 7,35 5,81 С Цп lP 66,38 7,23 5,96

61,52 7>63 5,49 Сп 8 0qN 61,66 7,51 5,53

56,31 7,58 8,07 Св Н,ОЭЯ 56,14 7Ф60 8,19

12258!, 6

Таблиц

Показатели при использовании ускорителя по примеру

100 100 l 00

100

1 А0 изометил»3,»

89,9 85>3 76,й 62,9

1,2

0,9

1 9 ускорителя

100 120

6 2 l26,5 134,.9 при сжатии

123,4 130,0

128з 8 при статичес" ком изгибе 131.0

l31, ; 128.,8

1299,,0 i 30, 1

129, 7 при растяжении

69 2 :8,4 68, i

66,3

20 „0 20„3 18.„;

17 19., ; 18 2 17,.1

Относительное удлинение, Е

5,7

8 /, 7 b, 9»,3

Теплостойкость по Мартенсу, Г 111 о

109 107

1 2

112

107

Характеристики

Количество эпоксидной смолы, мас.ч., марки

ЭД"22

ЭД-16

ЭД-8

Количество, мас.ч.: тетрагидрофталевого ангидрида

Время желатинизаций при

120 С, мин

Время жизни при комнатной температуре, сут

Разрушающее напряжение, мПа

Ударная вязкость, кДж/м

69,6 6!,.", . 0,2

60,5 3 3,.6

1,3 1,3

1225846

Продолжение табл.2

Показателй

Показатели при использовании ускорителя по примеру

Характеристики контрольные с использоваизвест!

10 ные

3 2

100 100

100 100 100

100 100 изометилускорителя

48 165

98 75 120 90 77

45 43 12-14 32 52

44 49 при сжатии 126,2 127,4 129,1 125,8 127,8 123,4 128,8 при статическом изгибе 130,6 128,2 при растяжении 66 5 70 5 69 8 65 7 58 6 65 1 67 4

Ударная вязкость, кдж/М2 18 5 17 6 19 6 17 9 18 0 19 7 18 5

Относительное удлинение, 7

Теплостойкость по Мартенсу, С 107 109 110 108 102 . 112 108

Количество эпоксидной смолы, мас.ч., марки

ЭД-22

ЭД-16

ЭД-8 количество, нас.ч.: тетрагидрофталевого ангидрида

Время желатинизаций при

120 С, мин

Время жизни при комнатной температуре, сут

Разрушающее напряжение, мПа нием ускорителя по примеру

30,2 28,6 89,9 76,4 77,9 76,4 85,3

1,3 1,1 0,8 0,8 1,1 1,4 0,7

132,3 127,6 130,2 129,0 130,9

5,4 5,3 4,9 4,7 3,6 4,4 5,2

1225846

Таблица 3

Удельное объемное электрическое соP противление при, С

Диэлектрическая проницаемость при, С

Тангенс угла диэлектрических потерь

tg S 10 (10 Гц) при, С

Пример

120 180

20 180

20 120 180 (Е10 Гц) 20 (Igу ) 4,1 4 6 0,2 1,1

4,2 4,5 0,3 1,2

4,,2 4,3 0,4 1,4

Зр5

13,87 10,70 8,55

13,92 10,80 8,83

13,88 10,62 8,68

3 5

43 45 0,4 1,6

13,92 10,84 8,79

4,,3 4,5 0,3 1,2

4,1 4,6 0,4 1,2

З,б

3,5 ..

4,2

4,6

4,1

3,6

4,6

4,1

3 5

4,7

4,3

3,5

4,6

4,2

3,6

Иэвестный 13,69 10, 11 6,49 3 6 4,5 8,2 0,6 16,3

Составитель И. Чернова

Редактор Н. Гунько Техред Л.Олейник Корректор И. Эрдейи

Производственно-полиграфическое предпрйятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 13,95 10,39 8,69

13,90 10,88 8,55

13,99 10,77 8,83

13,98 10,75 8,73

13,92 10,62 8,79

13,90 10,90 8,68

13,88 10,84 8,84

Заказ 2101/18 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

0,2 1,1

0,2 1,7

0,3 1,6

0,2 1,6

0,4 1,2

Похожие патенты:

Полимерная композиция // 1224322

Состав для получения расслаивающихся покрытий // 1219624

Композиция для получения высокомодульного оптически чувствительного материала // 1219619

Масса для абразивного инструмента // 1219618

Композиция для литья под низким давлением // 1214696

Состав для изготовления гидроупругих моделей бетонных сооружений // 1206288

Полимерная композиция // 1180372

Эпоксидная композиция // 1175946

Композиция для защитных покрытий // 1173741

Пресскомпозиция // 1171488

Способ получения высокомолекулярных эпоксидных смол // 1067007

Связующее для стеклопластика // 1024479

Полимерная композиция // 679598

Способ отверждения диеновых полимеров с функциональными группами и отвержденный диеновый полимер // 2120449

Способ отверждения составов с помощью катионной фотополимеризации // 2180669

Эпоксидная композиция // 2189997

Изобретение относится к области технологии эпоксидных композиций, в частности к получению быстроотверждающих эпоксидных композиций горячего формования, используемых в качестве связующего для производства композиционных материалов и изделий из них, например армированных пластиков, в том числе пултрузионным методом

Композиция термореактивной смолы (ее варианты), конструкция крепления полупроводникового устройства и способ изготовления полупроводникового устройства с использованием композиции термореактивной смолы // 2195474

Изобретение относится к термореактивным композициям смол, предназначенным для использования в качестве термореактивных композиций герметиков, быстро заполняющих пустоты в полупроводниковом устройстве, таком, как блок перевернутых чипов, который включает полупроводниковый чип, укрепленный на подложке носителя, обеспечивающий надежное соединение полупроводника с монтажной платой при кратком термическом отверждении

Композиции для покрытий, не содержащие тяжелых металлов // 2219571

Изобретение относится к УФ-отверждаемым катионно-полимеризуемым композициям, не содержащим тяжелых металлов

Эпоксидная композиция // 2252229

Изобретение относится к области технологии эпоксидных композиций, в частности к получению быстроотверждающихся эпоксидных композиций горячего формования, используемых в качестве связующего для производства композиционных материалов и изделий из них, например армированных пластиков, в том числе пултрузионным методом

Эпоксидная композиция // 2359984

Изобретение относится к эпоксидной композиции, которая может быть использована в качестве связующего для производства композиционных материалов, а также клеевых и пропиточных составов в автомобильной, электротехнической и других отраслях промышленности

Эпоксидная композиция // 2404213

Изобретение относится к области технологии получения быстроотверждающихся эпоксидных композиций горячего формования, используемых в качестве связующего в производстве армированных пластиков