Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном пеке
Изобретение относится к-области измерения физико-химических свойств каменноугольных пеков. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках. С этой целью в способе, включающем обработку пробы пека хинолином и выделение фракции пека, нерастворимой в хинолине, измеряют сигнал ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы пека, и сигналы ЭПР данной пробы и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в последующих пробах определяют по отношению интенсивности сигн ала ЭПР пробы пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, вьзделенной из первой пробы. (Л to ю Од ГО to 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sg 4 G 01 И 24/10
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY. СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3795485 /24-25 (22) 28.09.84 (46) 23.04.86. Бюл. и 15 (72) В.М.Самойлов, А.С.Котосонов
Б.Г.Остронов, П.И.Золкин и А.И.Объедков (53) 620.183(088.8) (56) Привалов В.В. и др ° О составе и структуре каменноугольных пеков.
Химия твердого тела, 1983, У 2, с.7174.
Пек каменноугольный элетктродный.
ГОСТ 10200-73 . (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЪ|СОКОАРОМАТИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В КАМЕННОУГОЛЬНОМ . ПЕКЕ (57) Изобретение относится к.области измерения физико-химических свойств
„„SU„„ I 226223 A каменноугольных пеков. Цель изобретения — повышение точности и сокра-. щение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках. С этой целью в способе, включающем обработку пробы пека хинолином и выделение фракции пека, нерастворимой в хинолине, измеряют сигнал ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы пека,и сигналы ЭПР данной пробы и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в последующих пробах определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПР пробы пека к интенсивности сигнала
ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы, 4 12
Изобретение относится к области измерения физико-химических свойств каменноугольных пеков и может быть использовано в коксохямической, металлургической, электродной и др, Отраслях промышленности, производящих или использующих каменноугольные пеки.
Цель изобретения — повышение точзасти и сокращение времени определения высокоароматических веществ в каменноугольных пеках.
Сущность предлагаемого способа заключается в том,что высокоароматическке вещества з пеках парамагнитны и могут быть легко обнаружены методом ЭПР.
Интенсивность сигнала ЭПР увеличизается с ростом содержания зысокоароматических веществ з пеках. Однако химическая структура высокоароматяческих веществ в каменноугольных пеках зависит от свойств исходной смолы и условий ее переработки и, следовательно, может быть различной. В связи с этим высокоараматические зещества, входящие в состав пека, могу иметь различные парамагнитные свойства, в частности интенсивность
""игнала ЭПР.
Содержание высакоароматических з каменноугольньгх пенах спрея па формуле ,1 е -k —; 2 1) — интенсивность сигнала ЭПР пробы пека; — интенсивность сигнала ЗПР фракции пека, нерастворимой ез хкналяне; каэффяцие||т пропорциональности завяся и от технология получения пека. определения прягаднас ".и зсеи веществ деляетс где т партик пека иля ее ча= òè к кспользованию для г|раиззодстза тех или иных видов пподукцяк необходимо е11ределкть содержание высокаараматических -.e шестз. Вследс.-.зяе неоднородности пека зозникае необходимость отбора большого :,.Оличества проб и онредел=-ний садс:1|ганкя высокоароматичесKHõ веществ.
По предлагаемому способу яз поступающей партии гека отбирают первую пробу выделяют фракцию пека,, нерастворимую з хиналкне, к измеряют интенсивность сигнала ЗПР. Для каждой г|оследующей пробы проводят талька изме.рение интенсивности сигнала ЗПР, а
26223 2 содержание зысокоароматических веществ з них определяют IIQ отношению интенсивности сигнала ЭПР анализируемой пробы пека к интенсивности сигнала ЗПР фракции пека, нерастворимой в хяналкне, выделенной из первой проОЬI .
Путем механического смещения пека той же пробь| с выделенной фракцией пека, нерастворимой в хиналине, взятых в заданных яропорциях,готовят серию образцов. Содержание высокоароматкческих веществ для этих образцов известна с точностью He MeHap 17
|е (еаЧНОСТЬ ЗЗВЕШКВЯНЯЯ) ЗаТЕМ В СООТ
=:eòcòaHH с предлагаемьгм способом проводят измерение сигнала ЭПР фракции !
IeKa, нерастворимой з хинолкне и определяют отношение интенсивности сиг о нала ЗПР пека к интенсивности сигнала
ЗПР фракция пека, нерастворимой в хинолине, для всех полученных обэазпаз .
За|зисимасть содержания зысскоароматиче"ких веществ ат отношения ян-å".:†н ".:.:с"ивностей сигналов ЗПР этих пеков я фракция пека, нерастворимой з хиноляне выделенной из первой пробы, обЗО рабатызают по методу наименьших квадратов,г|олучая коэффициент пропорциое нальнасти 1<, по"тоянный для данного
ПP.I I Â
Пример. Яэ партяи среднетемпературного каменноугольного пека отбирают пробу массой, кг H разделяют на де":ÿ òü равных частей (образцов) .
Ц.-.|я каждого иэ десяти образцов опре,деляют сОцержание зысОкОараматичес8С кях веществ по известному способу.
Яазеску пека переносят в пробирку, запивают хкнолкном и выдерживают в
1:aðè0øKàôó при 100 " 5 С в течение
ЗС мин. Затем пробирку с раствОрОм .Я
" отцент1|ифугкрую".:, раствор декантируют, заливают новой порцией хинолина,. перемеши1зают. Кще раз производят центрифугирсваниэ, после этого проводят д|зе прамьгвки толуолом с цен,З ее *дкфуг||разаьием. Талуол слив зют полностью„ осадок высушивают и взвешипают. Общее время анализа 4 ч. Затем на спектрометре РЗ-1301 в соответстьик с г:.редлагаемым способом для об >- раэца 1 измеряют интенсивность сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хянолине., и интенсивности сигналов ЗПР для всех образцов пека.
1226223
Содержание высокоароматических веществ рассчитывают по формуле
3< ф =k—!
Для данного пека К = 58.
Способ определения высокоароматических веществ в каменноугольном.пеке, включающий обработку пробы пека хинолином и выделение фракции пека, Составитель С.-Рыков
Техред Л.Олейник Корректор А.Обручар
Редактор Л.Гратилло
Заказ 2119/37 Тираж . 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Формула изобретения
10 нерастворимой в хинолине, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения вчемени определения, измеряют сигнал
ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой пробы пека, и сигналы ЭПР данной пробы
Ь и последующих проб, а содержание высокоароматических веществ в последующих пробах определяют по отношению интенсивности сигнала ЭПР пробы пека к интенсивности сигнала ЭПР фракции пека, нерастворимой в хинолине, выделенной из первой -пробы.
