Индикатор для эпр-спектроскопии

 

Изобрёфение относится к магнитометрии , может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и анализе парамагнитных свойств физико-химических и биологических объектов. Цель изобретения - определение напряженности магнитного СВЧ-поля при одновременном помещении в измерительный резонатор радиоспек- |трометра исследуемого объекта и индикатора . В водную суспензию порошка MgO добавляют водный раствор солей и след5гницем соотношении компонентов, мас.%: Мп 0,005-0,5; ,002-0,2; Mg остальное. Получен ную смесь отжигают на воздухе при температуре 800 С в течение 1-4 ч с вьщержкой в остывающей печи в течение 24 ч. При размещении навески полученного индикатора в кварцевой ампуле измерительного резонатора радиоспектрометра ЭПР, содержащей навеску исследуемого объекта гуминовых кислот, из-за узости сигналов индикатора и большой величины сверхтонкого расщепления отсутствует перекрытие спектров ЭПР индикатора и гут миновых кислот. 1 нл., 1 табл. а (g (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1228001

А1 (51) 4 С 01 И 27/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ1ТИЙ (21) 3823087/24-21 (22) 10. 12.84 (46) 30. 04. 86.Бюп. й- 16 (71) Институт торфа АН БССР и Белорусский государственный ордена Трудового Красного Знамени университет ,им.В.И.Ленина (72) A,А.Мытько, Ю.Ю.Навоша, А.В.Папков, В.Ф.Стельмах и В.П.Стригуцкий (53) 621.317.411.3(088.8) (56) Белькевич П.И. и др. Стеновые зонды в исследовании восков. Доклады

АН БССР, 1981, т.25, В 12, с.11 111113. . Навоша Ю.Ю. и др. О вкладе симихинонных ион-радикальных состояний в парамагнетизм гуминовых кислот.—

Химия твердого топлива, 1982, Ф 2, с.24-26. (54) ИНДИКАТОР ДЛЯ ЭПР-СПЕКТРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к магнитометрии, может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и анализе парамагнитных свойств физико-химических и биологических объектов. Цель изобретения— определение напряженности магнитного

СВЧ-поля при одновременном помещении в измерительный резонатор радиоспектрометра исследуемого объекта и индикатора. В водную суспензию порошка

Ng0 добавляют водный раствор солей н э+

Мп и Cr при следующем соотношении компонентов, мас.Ж: ИтР+ 0,005-0 5; э+

Cr 0,002-0,2; Mg остальное. Получен ную смесь отжигают на воздухе при о температуре 800 С в течение 1-.4 ч с выдержкой в остывающей печи в тече. ние 24 ч. При размещении навески полученного индикатора в кварцевой ампуле измерительного резонатора радиоспектрометра ЭПР, содержащей навеску исследуемого объекта гуминовых кислот, из-за узости сигналов индикатора и большой величины сверхтонкого расщепления отсутствует перекрытие спектров ЭПРиндикатораи гу» миновых кислот. 1 ил., 1 табл.

f 12

Изобретение относится к магнитометрии и может быть использовано при конструировании радиоспектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и анализе парамагнитных свойств физико-химических и биологических объектов.

Цель изобретения — определение напряженности магнитного СВЧ-.поля при одновременном помещении в измерительный резонатор радиоспектрометра

ЭПР исследуемого объекта и индикатора.

Цель достигается за счет того, что индикатор на основе порошка MgO c микропримесью Nn допблнительно со 7+

$+ держит микропримесь Cr при следующем соотношении компонентов, мас.7:

0 005-0,5

Сг3 0,002-0,2

Mg0 Остальное

28001 2 ры с расстоянием между ними А = 87 гс

Между 3-й и 4-й компонентами СТС наблюдается сигнал ЭПР гуминовых кислот. На 4-ю компоненту СТС накладывается дополнительный сигнал, обуслов + ленный внедрением ионов Cr в решетку

MgO. Из чертежа видно, что вследствие узости сигналов индикатора и большой величины сверхтонкого расщепления отсутствует перекрывание спектров

ЭПР индикатора и гуминовых кислот, а в спектре ЭПР гумнновых кислот при

Н,= 0,3 rc появляется дополнительный более широкий сигнал, где Н, — напряженность магнитного СВЧ-поля.

Были приготовлены образцы индикатора предлагаемого состава, представленные в таблице, которая подтверждает выбор соотношения компонентов

2О.индикатора.

На чертеже представлен суммарный спектр ЭПР индикатора и гуминовых кислот, Предлагаемый индикатор изготавливают путем отжига на воздухе смеси порошка ИдО с соединениями Ип и Cr при 800 С в течение 1-4 ч. Исходную смесь получают путем добавления в водную суспенсию порошка MgO.âîäíîão

2 э+ раствора солей Мп и Cr при соотношении компонентов, укаэанном выше.

Затем исходную смесь помещают в муфельную печь, включают последнюю, о устанавливают в ней температуру 800 С, выдерживают смесь при данной температуре в течение 1-4 ч, после чего выключают лечь и выдерживают смесь в остывающей печи в течение 24 ч.

Принцип работы предлагаемого индикатора показан на примере образца, имеющего следующее соотношение компонентов, мас.Х:

Ип 0,05

Cr 0,02

NgO 99,93

В измерительный резонатор радиоспектрометра ЭПР помещают кварцевую ампулу с внутренним диаметром 5 мм, содержащую навеску исследуемого объекта гуминовых кислот величиной 30 мг.

В центр данной ампулы помещают капилляр с внутренним диаметром 1 мм, содержащий навеску вышеуказанного образца индикатора величиной 10 мг..

На чертеже представлен суммарный спектр ЭПР индикатора и гуминовых кислот. В нем представлены шесть узких компонент сверхтонкой структуФормула изобретения

Работоспособен

0,005

0,002

1 Мп

MgO 99,993

0,01

2 Mn

50 Cr ф+

0,01 MgO 99,98

0,25

3 Мп

$5

0,1

MgO 99,65

Индикатор для ЭПР-спектроскопии д5 на основе И80 с микропримесью Ип, отличающийся тем, что, с целью определения напряженности магнитного СВЧ-поля, он содержит миqt кропримесь Cr при следующем соотношении компонентов, мас.у,:

Mn 0,005-0,5

Cr 0,002-0,2

MgO Остальное

Продолжение таблицы

3 1228001 продолжение таблицы

1 2 Э

7 Mn 0,5

Cr 0,5

Сигнал 4-й

0,5

0,2

MgO 99

MgO . 99,3 8 Mn 1

Сигнал Cr не + регистрируется на фоне сигнала 4-ой

5 Nn

О, 005

Cr 1

NgO 98

0,001 компоненты

СТС Мп 15

MgO 99,994

6 Nn 0,001

Cr 0,001

NgO 99,998

Низкая интенсивность сигнала индикатора, сравнимая с шумами

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Составитель Н.Саришвили

Редактор В.Ковтун Техред И.Попович,Корректор Т.Колб

Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 компоненты

24.

Мп нечетко регистрируется на фоне з+ сигнала Cr уширение спектра ЭПР индикатора и слабая зависимость отноше ния амплитуд

43+ сигнала Сг и

4-ой компоненты СТС Мп оТ б величины напряженности магнитного СВЧ поля