Способ выделения низкомолекулярных карбоновых кислот @ - @ из водных растворов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5а 4 С 02 F 1/58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 37! 8171/23-26 (22) 04.04.84 (46) 23.06.86. Бюп. Ф 23 (72) М.И.Якушкин, Т,А. Федорова, В.П.Овчинникова и Е.Г.Рудаева. (53) 663.632.47 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 349678, кл. С 07 С 51/215, 1967.

Авторское свидетельство СССР

Ф 445645, кл. С 07 С 51/44, 1972. (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НИЗКОИОЛЕКУЛЯРНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С,-С

2 9102 А t

ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем ректификации в присутствии разделяющего агента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени выделения низкомолекулярных карбоновых кислОт С1 С из стОчных ВОД прОиз водства синтетических жирных кислот, низкомолекулярные карбоновые кислоты перед ректификацией обрабатывают диметиламином, а в качестве разделяющего агента используют диметиламин при соотношении воды и диметиламина

1:(0,3-0,5).

Составитель F,.Áåðõóòîâà

Техред И.Попович Корректор И.Муска

Редактор Н.Гунько

Заказ 3350/19 с

Тираж 864 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4

Изобретение относится к очистке сточных вод и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является повышение степени очистки и получение товарного продукта.

П р и и е р 1. В куб ректификационной колонны (20 т.т.) загружают

704,56 г кислых сточных вод, содержащих 187 низкомолекулярных кислот

С -С (НМК), обрабатывают диметиламином (ДМЛ) в количестве 1 моль

ДМА/1 моль кислот. Затем смесь нагревают до 140 С. Барботируя диметиламин со скоростью 40 г/ч для поддержания соотношения вода : ДМА

1:0,5, отбирают 827,36 г водно-аминной фракции (при 96-100 С в парах), содержащей примесь солей кислот с диметиламином.

В кубе получают 229,68 г смеси, состоящий из солей кислот С вЂ” С с диметиламином, воды, диметилформамида и диметилацетамида. Последние образуются в результате термической дегидратации формиата и ацетата диметиламида °

В результате достигают 100%-ного связывания кислот С<-С диметиламином. Конверсия кислот в соли 53,37, в амиды 46,77.

В результате ректификации в присутствии диметиламина отгоняется водно-аминная фракция, содержащая

29,97 диметиламина, при ректификации

;которой выделяют 247 г диметиламина (т.кип. 7,4 С, dÄ =0,680). В кубе остается 578 r воды, содержащей 0,287 органических примесей.

Диметиламин может быть возвращен в рецикл для использования„

Кубовый продукт, получаемый в ре— зультате ректификации сточных вод в присутствии диметиламина и содержащий смесь солей кислот С1-С с диметиламином и диметилациламидом (в основном диметилформамида), может быть

239102 3 использован в качестве дешевого сырья для получения диметилациламидов кислот,. 1-С .

Пример 2. В куб колонны загружают 563 r кислых сточных вод, содержащих 18% НМК, обрабатывают диметиламином для перевода НМК в соли. о

Затем смесь нагревают до 125 С. Барботируя диметиламин со скоростью

10 10 г/ч для поддержания соотношения вода : ДМА i:0,3, отбирают 520,04 г водно-аминной фракции (при температуре в парах 96-100 С), содержащей диметиламин и примесь солей.

15 В кубе получают 211,86 г смеси солей кислот С„-С с диметиламидом, амидов и воды.

В этих условиях достигается 100%ное связывание кислот С -С диметила1 4

20 мином. Конверсия кислот в соли.67,77, в амиды 32,37.

Водно-аминная фракция и куб могут быть переработаны аналогично примеру 1.

25 Пример 3. Очистку воды проводят в условиях примера 2. Отгонку воды вецут при соотношении вода:ДМА

1:0 21. В этих условиях в кубе остается значительное количество воды

З0 ("467) и кубовый продукт не может быть использован далее в качестве исходного сырья для получения диметилациламидов, так как реакция амидирования является обратимой, хотя также достигают 1007-ного связывания

Пример 4. В условиях примера

1 проводят очистку 345,5 г сточных вод, содержащих 187. HMK. Отгонку воды ведут при соотношении вода : ДМА

1:0,6. При отгонке воды при массовом соотношении вода : ДМА > 1:0,5 кубовый остаток содержит такое же количество воды (97), как и в примере 1.

Однако расход диметиламина выше и следовательно больше будут энергозатраты.