Способ определения срока хранения смазочного масла

 

Изобретение относится к области анализа смазочных масел и может быть использовано для прогнозирования сроков их хранения. Целью изобретения является сокращение длительности определения и уменьшение расхода масел. Способ реализуется следующим образом . Образец масла разделяют на две части, одну.из которых выдерживают в условиях повышенной влажности при температуре 97-1ОЗ С с периодическим отбором проб до резкого увеличения кислотного числа для определения индукционного периода химической стабильности и проводят предварительную оценку срока хранения масла по химической стабильности по зависимости q,p MA io 2(ц-1,р)710 с-Г,, где - индукционный период химической стабильности, ч; t,- температура вьщерживания масла 97-103 С;.1 р среднегодовая температура в климйтической зоне прогнозируемого хранения, С, а вторую часть масла центрифугируют и фиксируют время до в тадения осадка (Т) в количестве 0,0045 - 0,0055% и определяют срок хранения масла по физической стабильности по зависимости: 1,14 10 F,- ч/ где )ц , Цр кинематическая вязкость масла при температурах соответственно центрифугирования и прогнозируемого хранения, мм/с, и допустимьш срок хранения смазочного масла оценивают по наименьшему из двух определенных. Определение допустимого срока хранения масла по предлагаемому способу занимает 15 чел,-дней вместо 300 чел.-дней при натурном испытании и составляет 1 месяц вместо 60 месяцев. Значительно сокращается требуемое для определения количество масла. 3 табл., 1 ил t . (О (Л to QP QP СЛ со 1чр

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК с (51) 4 G 01 N 33/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3808719/23-04 (22) 05,11,84 (46) 23.06.86. Бюл. У 23 (72) А.И. Ечин, Г.Т. Новосартов, С.Э. Крейн, Т.Б. Кондратьева . и О.Ю. Астахова (53) 621 .892 .2 (088 .8) (56) Спецификация США М1Ь-L 236998, .п.3.3.7 и 4.5,3.

Спецификация США М1Ь-L 27502 по 4.8,9.

Транспорт и хранение нефтепродуктов и углеводородного сырья, !982, У 3, с.7-8. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРОКА ХРАНЕНИЯ СИАЗОЧНОГО МАСЛА. (57) Изобретение относится к области анализа смазочных масел и может быть использовано для прогнозирования сроков их хранения. Целью изобретения является сокращение длительности определения и уменьшение расхода масел.

Способ реализуется следующим обра-. зом. Образец масла разделяют на две части, одну.из которых выдерживают в условиях повышенной влажности при температуре 97-103 С с периодическим отбором проб до резкого увеличения кислотного числа для определения индукционного периода химической стаÄÄSUÄÄ 1239592 А 1 бильности и проводят предварительную оценку срока хранения масла по химической стабильности по зависимости

С„, = 1,14-! 0 2(е,-t„,)/10 С- е, где, — индукционный период химической стабильности, ч; 1 — температура выдерживания масла 97-103 С;.4 р— среднегодовая температура в климатической зоне прогнозируемого хранения, С, а вторую часть масла центрифугируют и фиксируют время до в падения осадка (Т„) в количестве 0 0045

0.,0055Х и определяют срок хранения масла по физической стабильности по зависимости: С „= 1, 14 10 " „, < . Я

А„() 1„, . где ф,, Йt „р — кинемати.ческая вязкость масла при темпера- турах соответственно центрифугирования и прогнозируемого хранения, мм/.с, и допустимый срок хранения смазоч" ного масла оценивают по наименьшему из двух определенных. Определение допустимого срока хранения масла по предлагаемому способу занимает h4

15 чел.-дней вместо 300 чел.-дней при натурном испытании и составляет

1 месяц вместо 60 месяцев. Значитель.но сокращается требуемое для определения количество масла. 3 табл., 1 ил.

1239592

Продолжение табл. 1

Кислотное число мг КОН/г

Длительность испы таний, ч

BM-6-20

ВНИИ НП

50-1-4ф

0,75

120

1,85

0,26

15 144

2,89

0,27

0,27

168

3,95

240

0,28

480

0,28

Кислотное число, мг КОН/r

Длительность испы" таний, ч

ВНИИ HII ВМ-6-20

50-1-4ф

24

0,18

0,19

0,25

0 25

Изобретение относится к области анализа смазочных масел и может. быть использовано для прогнозирования сроков хранения их.

В процессе длительного хранения смазочного масла подвергаются перио- . дическому (суточному и сезонному) нагреванию и охлаждению эа счет температурных колебаний окружающей среды, контактируют с увлажненным воздухом и др.

Длительное воздействие указанных факторов на смазочные масла, пред.;ставляющие собой многокомпонентные системы, может нарушить их стабильность и привести к расслоению, выпадению осадка, гидролизу, окислению и т.д, В связи с этим постоянно проводятся исследования по опытному натурному хранению масел, целью которых является установление предельно допустимых сроков хранения их .на складах, Целью изобретения является сокращение длительности определения и уменьшение расхода масла .

На чертеже дан график зависимости изменения кислотного числа от времени испытания.

Способ реализуется следующим образом.

В лабораторных условиях испытуемые образцы масел ВНИИ НП 50-1-4ф и

BM-6-20 разделяют каждое на две части в количестве, 250 мл.

Одну часть масла сначала увлажняют при 20 + 3 С и относительной влажности 80 в течение 24 ч, затем заполняют этим маслом стеклянные типа "вишенка" ампулы, запаивают их и выдерживают в термостате при 100 + 3 С в течение до 30 сут., т.е. осуществляют процесс искусственного старения масла.. Через каждые 24 ч отбирают иэ термостата по две ампулы и определяют кислотное число.

Результаты замера в этом примере реализации даны в табл.1, Таблица 1

72 0,31 0,26

96 0,26 г

192 — 0,26

216 0,27

720 0,29

По полученным результатам строят графическую зависимость изменения кислотного числа от времени испытания и по резкому увеличению кислот.ного числа, т,е, в точке перегиба, определяют индукционный период, химической стабильности (фиг ° 1).

35 Затем по экспериментально найденной :математической . зависимости (уравнение 1) предварительно определяют допустимый срок хранения масел

ВНИИНП 50-1-4ф и BM-6-20 по химичес40 кой стабильности

С 1 14 1О- 2 " "",, (1) ! где. С„ — предварительный срок хранения масла по химической стабильности, год; э — индукционный период химической стабильности, ч; †.температура выдерживания масла 97 — 103 С; — среднегодовая температура в климатической зоне прог.нозируемого хранения, С, Полученный результат для умеренной климатической эоны („ = 10 С) составляет для .масла ВНИИНП 50-I-4ф — 5 лет (: = 86 ч,. t = 100 С) для масла BM-6-20 - 40 лет.

12395

92 о где С„

Таблица 2

ВМ-6-20

ВНИИ НП

50-1-4ф

Отсутст- 7,0 вует

8,0.

8,5

8l 40

210

300

315

10

l2

Вторую часть испытуемых масел фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" с тонкостью пор до l мкм и затем центрифугируют в горизонтальной плоскости при факторе разделения центрифуги 10 тыс. Через каждый час центрифугирования снимают одну цент- . рифужную пробирку, замеряют температуру масла и определяют количество выпавшего осадка из масла, т.е ° физическую стабильность.

Измерение продолжают до тех пор, пока количество осадка не составит

0,005 + 0,00052, По достижении величины осадка, равный 0,005 + 0,00057. отмечают время центрифугирования и температуру масла.

Определяют кинематическую вязкость масла при температуре центрифугирования и температуре хранения. 20

Результаты замера в этом примере реализации даны в табл.2.

Время цент- Массовая доля осадка, рифугирова- % 1О ния, ч

С.„Р. = 1,14 10-<- Р -," ч, < >

1 лр — срок хранения масла по физической стабильности, год; р - фактор разделения центрифуги, равный 4-10 тыс; ц — время центрифугирования до выпадения критической массы осадка, равной

0,0045-0,00557.;

1 кинематическая вязкость масла при температурах соответственно центрифугирования и

2 прогнозируемого хранения1 мм /с, Затем по экспериментально найденной. зависимости (уравнение 2) определяют срок хранения, испытуемых масел по физической стабильности: для масла ВНИИ НП

50-1-4ф >10 лет для масла

ВГ1-6-20 2 года

Из двух найдеHHblx по математическим зависимостям сроков хранения смазочных масел за истинный предельно допустимый срок хранения масла принимают наименьший. Таким образом, испытуемые масла ВНИИНП 50-1-4ф и

BM-6-20 в реальных условиях в умерен. ной климатической зоне можно хранить не более 5 и 2 лет, соответственно, сохранив при этом все необходимые физико-химические и эксплуатационные свойства °

Полученные результаты соответствуют данным натурного хранения этих .масел в реальных условиях: для масла

ВНИИ НП 50-1-4ф †. 5 лет, для масла

ВМ-6-20 — 2 года.

Предлагаемый способ позволяет оценить совокупность всех химических и физических процессов, протекающих в многокомпонентной системе (смазочном масле) по образованию кислых продук» тов, образующихся при окислении и гидролизе, т.е, при искусственном старении масла, и выпадению осадка ( при центрнфугировании масла.

В основу способа оценки предельно допустимого срока хранения масла по химической стабильности положен один из изотермических .способов, основанный на правиле Вант-Гофда, согласно . которому скорость химической реакции увеличивается в 2-4 раза при повышении температуры на 10 С, Выбор кислотного числа масла в качестве критерия, определяющего индукционный период искусственного ста1239592 рения, обусловлен результатами исследований масел в условиях реального хранения: показателем, наиболее

:склонным к изменению в процес5 се хранения масел, является кислотное число масла.

Физическая стабильность характеризует способность масла сохранять в процессе хранения первоначальное фи- 10 зическое состояние: не расслаиваться и не образовывать осадок, Масла., как сложные многокомпонентные тонкодисперсиые системы, занимают.промежуточное положение между сус- 15 пензиями и растворами, В процессе хранения под действием сил гравитационного поля возможно постепенное осаждение частиц присадок в виде осадка,. 20

Склонность масел к выделению осадка или расслоению на компоненты зависит от природы основы масла и присадок и их количественных соотношений, В мелкодисперсных системах про- 25 цессы осаждения частичек очень дли.тельны, а при растворении могут и совсем не проявляться,.когда силы диффузии и межмолекулярного взаимодействия превышают силу графитационного. поля.

Для доказательства эффективности способа (сокращение длительности, снижения трудозатрат и расхода масла были проведены сравнительные испыта35 ния одного и того же масла ВНИИ НП

50-1-4ф по предлагаемому и известному способам.

Условия определения предельно допустмого срока хранения масла по известному способу следующие.

Испытуемое масло ВНИИ НП 50«1-4ф в таре завода-изготовителя (20-литровые бидоны) в количестве 540 кг эакладывают на опытное хранение в трех климатических зонах (южной, средней и северной) по 10 бидонов в каждой зоне. Хранят в неотапливаемых помещениях, Через каждый год хранения вскрывают по одному бидону в каж50 дой зоне и анализируют по показателям ГОСТ и комплексу методов. По результатам анализа судят о качестве масла и предельно допустимом сроке хранения. При несоответствии масла требованиям ГОСТ по любому из пока55 зателей оно считается непригодным к использованию по прямому назначению.

Предельно допустимый срок хранения

Таблица 3

Способ

Технико-экономические показатели

Предла гаемый

Известный

Требуемое количество масла, кг

1,0 540

Длительность испытания, мес.. 1,О 60

Трудозатраты, чел.-дн.

300

Точность определения предельно допустимого срока хранения смазочных масел по предлагаемому способу может быть оценена при сравнении с результатами натурного хранения.

Так, предельно допустимый срок хранения масла ВНИИ НП 50-1-4ф в средней климатической зоне, определенный IIo предлагаемому способу, составляет

5 лет. Натурное хранение обеспечивает стабильность эксплуатационных свойств этого масла также в течение

5 лет, Однако, определение-предельно допустимого срока хранения масла по предлагаемому способу занимает лишь

15 чел.-дней вместо 300 чел.-дней при натурном хранении. Кроме того, время определения по предлагаемому способу составляет 1 месяц вместо

60.месяцев. Значительно сокращается требуемое для определения количество масла.

При выборе оптимальных условий испытания исходят из того, что длительность определения срока хранения не превышает 1 мес для всех типов устанавливается на 1 год меньше очередной проверки, качества масла, при которой оно оказалось нестандартным, В нашем примере масло ВНИИ НН

50-1-4ф оказалось нестандартным на шестом году испытания. Предельно до- пустимый срок хранения масла 5 лет, В табл.3 .представлена техникоэкономическая характеристика способов определения предельно допустимого срока хранения масла, 1239592 масел и получемые результаты при оптимальных режимах иснытания соответствуют результатам натурного хране-, ния .

Оптимальная температура испытания

6 . составляет 100 С, а критическая масса осадка 0,0052 при факторе разделения центрифуги в пределах 4-10 тыс. Прн этом обеспечивается требуемая дли- . III тельность испытания и получаемые результаты соответствуют .результатам натурного хранения.

Определение предельно допустимых сроков хранения масел при температурах ниже 100 С в принципе возможно, однако при этом процесс искусственного старения значительно замедляется и время определения может составить от нескольких месяцев до нескольких лет.

Повыиение температуры искусственного старения свьппе 100 С приводит к изменению механизма процесса окисленияу гидролиза и другим термическим 25 превращением и соответственно искажает результаты определения срока хранения.

Центрифугирование используется для ускорения процесса выпадения осадка З0 из масла. Фактор разделения центрифуги обуславливает, в основном, длительность испытания при определении физической стабильности.

l,l4 1О " . F "(. и хр. р, Н где р — фактор разделения центриF з5, фуги, равный 4-10 тыс. ю ° ° ° .кр- кинематическая вязкость масла при температурах соответственно центрифугирования и прогнозируемого хранения, мм /с, 40 и допустимый срок .хранения смазочного масла оценивают по наименьшему из двух определенных.

Формула изобре тения

Способ определения срока хранения смазочного масла, включающий выдерживание его в условиях окружающей среды, периодический отбор проб и определение показателей их качества

1 отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения и уменьшения расхода масла, испытуемый образец масла разделяют на две части, одну из которых выдерживают в условиях повышенной влажности при 97 — 103 С -с периодическим отбором проб до резкого увеличения кислотного .числа для определения индукционного периода химической стабильности и проводят предварительную оценку срока хранения масла по химической стабильности по зависимости л где с - индукционный период химической стабильности, ч; .

t, — температура выдерживания масла, равная 97-103 С;

1„ — среднегодовая температура в климатической зоне прогнозируемого хранения, С, о а вторую часть масла центрифугируют, фиксируют время до выпадения осадка („) в количестве 0,0045-0,00557 и определяют срок хранения масла по физической стабильности по зависимости

1239592

° ф

Э ц Ю,д б tu У

+ а ,. gj y yj fg Я f20 1М Nt

Ь еия осльтания,ч

Составитель Л. Иванова

Редактор В. Иванова Техред Н.Бонкало Корректор М.Пожо

Заказ 3389/43 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета. СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r, Ужгород, ул. Проектная, 4