Способ определения иридия
Изобретение относится к методу люминесцентного определения иридия, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. В емкость вводят определенное количество иридия, восстанавливают его 0,4-1,0 -ilO M раствором гидроксиламина в кислой среде, добавляют О,1 М раствор солянокислого 2,2 -дйпиридила, доводят рН до 5,2, полученный раствор разбавляют водой и перемешивают. Затем нагревают на кипящей водяной бане до 4 ч, охлаждают , добавляют 4-10 М НС1 и измеряют интенсивность люминесценции. 1 табл. с (Л ъо СП -ч| СП
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (5Н 4 С 01 N 31/22 21/76
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (57) Изобретение относится к методу люминесцентного определения. иридия, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. В емкость вводят определенное количество иридия, восстанавливают его 0,4-1,0 10 М раствором гидроксиламина в кислой среде, добавляют 0,1 M раствор солянокислого 2,2 -дйпиридила, доводят рН до
5, 2, полученный раствор разбавляют водой и перемешивают. Затем нагревают на кипящей водяной бане до 4 ч, охлаждают, добавляют 4-10 М НС1 и изме- Я ряют интенсивность люминесценции.
1 табл.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
R0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3753563/23-26 (22) 15.06.84 (46) .15.09.86. Бюл. В 34 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) В.Н.Лосев и В.К.Рунов (53) 543.062(088.8) (56) Щербов Д,П. и др. Новые флуоресцентные реакции платиновых металлов с родаминовыми красителями. — В кн.:
Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов, ОНТИ КазИМС, r.ÀëìàАта, 1969, с.79-84.
Авторское свидетельство СССР
У 1185233, кл. G 01 N 21/76, 1984 °
;SU„„) 257514 А 1
Э
Пределы обнаружения иридия ° 10, мкг/мл
С или рН до измерения интенсивности люминесценции
С или рН исход ного раствора
4,7-5,7 ЗМ 4М 6М 10 М
6 М
2 М
1 М
0,5
3,0
9,0
f 12575
Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам люминесцентного определения иридия, и может быть использовано при анализе различных иридийсодержащих объектов.
Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности ана" лиза, Пример В пробирку с притертой пробкой вводят 1 мкг иридия, до- 1р водят рН исходного раствора до 3,0, добавляют последовательно 0,4 мл
О, 1 М солянокислого гидроксиламина, 1,6 мл О, 1 М солянокислого 2,2 -дипиридила, затем доводят рН до 5,2, полученный раствор разбавляют водой до
5 мл, перемешивают. Пробирку закрывают, помещают в кипящую водяную баню, .нагревают в течение 4 ч, охлаждают, добавляют 5 мп 12 М НС1 и измеряют рб интенсивность люминесценции. Предел обнаружения. иридия равен 1 10 мкг/мп.
Данные о пределах обнаружения иридия при других значениях рН исходного раствора и до измерения интенсивности 25 люминесценции приведены в таблице.
Определению 1 мкг иридия не меша- . ют 6-кратные количества рутения (IV), 1000-кратные родия (Ш),35-кратные Ы), осмия (IV) в присутствии ЭДТА
35Ь-кратные количества,железа (III), 14 1
600-кратные кобальта (II), 2500-кратные никеля (1Т).
Таким образом, предлагаемый способ определения иридия по сравнению со способом-прототипом позволяет в
5 раэ снизить предел обнаружения иридия и увеличить аелективность определения в присутствии рутения и осмия в 6 раэ, родня в 2 раза, железа в 70 раз, кобальта в 3 раза, никеля в
50 раз.
Формула изобретения
Способ определения иридия, включающий его восстановление 0,4—
1,0,10 М раствором гидроксиламина в кислой среде, перевод в комплексI ное соединение с 2,2 -дипиридилом при рН среды 4,7-5,7, нагревание на кипящей водяной бане и последующее измерение интенсивности люминесценции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа, доводят рН анализируемого раствора до 0 5-9,0, а перед измерением интенсивности люминесценции в раствор добавляют соляную кислоту до концентрации 4 — 10 М.
