Способ определения висмута в сурьме

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11) 12 А (дц 4 G 01 N 31/22 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /"

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-,, / с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3724139/23-26 (22) 09.04.84 (46) 15.01.86. Бюл, 1(2 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) И,С.Пресняк, В.П.Антонович и В.А.Назаренко (53) 543;062,088,8) (56) Бусев А.И. Аналитическая химия висмута. М.; Наука, 1953, с. 203.

Котик Ф.И., Ибрагимова С.Г. Контроль металлов и сплавов в машиностроении. М.: Машиностроение, 1983, с.60. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

В СУРЬМЕ включающий растворение навески в смеси кислот, удаление азотной кислоты, перевод висмута в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и ,последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем что, с целью повышения избирательности по отношению к сурьме и упрощения анализа, растворение навески проводят в смеси азотной и винной кислот при их концентрации 10-167 и 30-387 соответственно, удаление азотноч кислоты осуществляют восстановлением параформом в присутствии 0,5-1,0 М серной кислоты, а в качестве комплексообразователей используют йодид калия с

Ю и тетраметилентиомочевину при концентрации растворов 0,005-0,006 M и 0,006-0,008 M соответственно.

1 II

Изобретение относится к аналктической химии, а именно к методам фотометрического определения висмута в присутствии значительных количеств сурьмы, и предназначено для использования на предприятиях Министерства цветной металлургии и при анализе объектов сложного состава.

Цель изобретения — повышение избирательности по отношению к сурьме и упрощение анализа.

Пример 1, Сурьму истирают в порошок в агатовой ступке. К навеске сурьмы массой в 1 r прибавляют раствор висмута в серной кислоте, содержащий 10 мкг висмута, что соответствует массовой доле висмута в сурьме 0,001%. Растворяют навеску в 5-10 мл смеси кислот, содержащей массовую долю азотной и винной кислоты 13 и 35% соответственно. После растворения удаляют азотную кислоту добавлением серной кислоты до концентрации 0,5 М и 0,1

Найденное содержание, мкг

ТМТМ, А

M (1=3 см

Относительная

Бо„, М погрешность ассовая ассо доля

ИО опред, висмута, % доля в ин ной кислоты, %

Ор0050р0060р162

4,5

9,55

0 5

16

1,5

0,8

0 001 0,008 0,035

0,005 0,003 0,130

2,06 79,4

7,65 23,5

35

5

0,8

0,008 0,6

250

0,01

0,8

35

23

0 005 0,012 0,21

l2 3

0,8

25

Выпадение осадка

О 5

13

2 Выпадение .осадка

13

+

Медленное растворение пробы;

Пример, Параметры смеси

205012

0,2 г параформа 1иэбыток по отношению к азотной кислоте) с последующим кипячением смеси до удаления окислов азота и полного гидролиэа параформа, Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют и иодид калия и тетраметилентиомочеви. ну (, ТМТМ) до концентраций их в растворе 0,005. и 0,006 M соответственно

Образующийся комплекс экстрагируют хлороформом в течение 1 мин, экстракт промывают раствором, содержащий 0,0009-0,0011 M KJ, 0,002-0,003 М

TNTN и 0,8 N H>S0, фильтруют и фотометрируют в кювете длиной 3 см, 490 нм (зеленый светофильтр). Найденная оптическая плотность А = 0,162,, что соответствует на градуировочном графике содержанию висмута 9,55 мкг

2р в 1 r сурьмы.

Примеры 2-10 выполняют аналогично примеру 1.

Сведения о режимах выполнения примеров и результаты определения вис25 мута приведены в таблице.

0,006 0,008 0Ä170 10 0

0,005 0,007 Ор175 10,3

0,005 0,008 0,165 9,7