Способ послойного анализа твердых веществ

 

Изобретение относится к области масс-спектрометрии вторичных ионов. Цель изобретения - повышение точности послойного анализа твердых веществ . Железо и кремний испаряли в вакуумной камере в присутствии кислорода давлением . Полученный многослойный образец с толщиной каждого слоя 200-50 атомных слоев бомбардировали первичными ионами Аг с энергией кэВ. Вторичные ионы Fe регистрировали на масс-анализаторе. Тем же пучком ионов распыляли многослойный образец, снимая временную зависимость потока на масс-анализаторе . Сопоставляя обе временные зависимости, определяли зависимость концентрации кремния от глубины залегания ее в железе, контролируя точность определения залегания через каждые 200 атомных слоев. Погрешность определения глубины распыпения включает погрешность измерения толщины слоя (25%) и нестабильность пучка первичных ионов (10%). с (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3783669/24-21 (22) 11.05.84 (46) 15.09.86. Бюл. У 34 (71) Опытное конструкторско-техноло-. гическое бюро с опытным производством

Института металлофизики АН УССР (72) В.М.Коляда, А.П.Марченко, Т.В.Нагорная и В.Т.Черепин (53) 621.384 (088.8) (56) Черепин В.Т., Васильев М.А. Вторичная ионноионная эмиссия металлов и сплавов. Киев, Наукова думка, 1975, с.168.

Отчет NBS IR-80-2166. Technical .Activities 1980, Seirface Science

Division. Reprinted from N3S IR 802132, October 1980, Washington, Dc

20234. (54) СПОСОБ, ПОСЛОЙНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к области масс-спектрометрии вторичных ионов.

„.а0„„1257725 А (5ц 4 Н 01 J 49/16 G 01 N 27/68

Цель изобретения — повышение точности послойного анализа твердых веществ. Железо и кремний испаряли в вакуумной камере в присутствии кислорода давлением 10 Па. Полученный многослойный образец с толщиной каждого слоя 200 † атомных слоев бомбардировали первичными ионами Аг с энергией кэВ. Вторичные ионы Ре регистрировали на масс-анализаторе.

Тем же пучком ионов распыляли многослойный образец, снимая временную saвисимость потока Si на масс-анализаторе. Сопоставляя обе временные зависимости, определяли зависимость концентрации кремния от глубины за-. легания ее в железе, контролируя точность определения залегания через каждые 200 атомных слоев. Погрешность определения глубины распыпения включает погрешность измерения толщины слоя (257) и нестабильность пучка первичных ионов (10X).

1257725

Изобретение относится к масс-спектрометрии вторичных ионов и может быть использовано для послойного элементного и фазового анализа материалов.

Послойный анализ заключается в послЕдовательном распылении тонких слоев твердого вещества первичными ионами, определении концентрации элементов или фаз в каждом слое и глубины залегания слоев, отсчитываемой от исходной поверхности, а точность послойного анализа включает точности определений концентраций и глубин.

Цель изобретения — повышение точности послойного анализа твердых веществ.

В предлагаемом способе включающем вакуумное напыление многослойного образца с последующим распылением его пучком первичных ионов и масс-анализом вторичных ионов компонент образца, распыление, масс-анализ вторичных ионов компонент твердого вещества и сопоставление временных зависимостей масс-анализов компонент образца и твердого вещества, в качастве материала образца используют анализируемое твердое вещество, до вакуумного напыпения напускают в зону проведения гаэ, выбранный из условия образования на поверхности образца соединения с коэффициентом вторичной ионной эмиссии, отличным от коэффициента образца, причем время напыления каждого слоя устанавливают меньше времени образования монослоя соединения, умноженного на число монослоев твердого вещества в этом слое, время выдержки перед напылением очередного слоя устанавливают больше времени образования монослоя соединения, а масс-анализ вторичных ионов проводят на одной из компонент образца, общей для материала образца и соединения.

Адсорбированный на поверхности металлов и полупроводников монослой активного газа, например кислорода, повьппает коэффициент вторичной ионной эмиссии на 1-3 порядка, что является достаточным для получения ярко выраженной границы между слоями на временной зависимости потока вторичных ионов компонент образца. При послойном анализе последнего масс-анализагор настраивают на одну из компонент образца, содержащуюся в соединении на поверхности, например в окисле.

Поскольку при напылении многослойного образца окисные соединения могут формироваться внутри слоя, скорость напыпения монослоя вещества должна превышать скорость образования монослоя адсорбированного газа, что обеспечивает превышение коэффициента вторичной ионной эмиссии на границе слоя.

Идентичность состава многослойного образца и исследуемого твердого вещества исключает необходимость использования коэффициентов распыления и вторичной ионной эмиссии, что повышает точность анализа.

В практике получения тонких пленок методами вакуумного осаждения известен прием получения пленок с минимальным содержанием адсорбированных газов, который состоит в выборе соотношения между скоростями напыления и адсорбции — первая должна значительно превышать вторую. Этот технологический прием используется в предлагаемом изобретении, однако только совместно с другим признаком (временем формирования соединения на поверхности) удается достичь конечной цели способа — получение многослойной структуры из одного вещества.

Проведение масс-анализа вторичных ионов компонентов образца осуществ ляют только одного компонента, общего для материала образца и соединения, что позволяет настроить массанализатор только на один компонент, временную зависимость которого сопоставляют с масс-анализом вторичных ионов компонентов твердого вещества.

Пример осуществления способа.

Методом масс-спектрометрии вторичных ионов необходимо провести послой ный анализ железа с кремнием. В качестве материала многослойного образца брали железо с кремнием, помещали его в тигель вакуумной камеры. Поскольку железо при контакте с кислородом образует окисел, который характеризуется более высоким коэффициентом вторичной эмиссии ионов железа, чем само железо с кремнием, то в камеру напускали кислород до давления

10 Па. При таком давлении на поверхности железа монослой окисла образуется за 1 с.

Толщину каждого слоя задавали равной 200+50 атомных слоев. Тогда вре25

12577

Формула изобретения (10 ) .

Составитель В.Кудрявцев

Техред Л.Олейник Корректор A.Îáðó÷àð

Редактор Ю,Середа

Заказ 5033/52 Тираж 643 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r Ужгород, ул. Проектная, 4

3 мя напыления слоя () устанавливали из условия

Т„ i 200 ат. слоев 1 с =200 с для данного случая приняли ь = 20 с. н

После напыления первого слоя его выдерживали в камере 5 с, далее проводили последующие напыления в указанной последовательности и получили многослойный образец.

Многослойный образец железа с 10 кремнием бомбардировали пучком пер-! чвичных ионов Ar с энергией 10 кэВ, а вторичные ионы Fe+ регистрировали на масс-анализаторе в течение всего периода распыления. На временной зави- 5 симости потока Fe в моменты распыления окисного слоя появлялись острые пики,.по которым фиксировали границы слоев, так как коэффициент вто — ( ричной ионной эмиссии из окисла железа в 100 раэ вьппе, чем из железа.

Тем же пучком ионов распыпяли исследуемое железо с кремнием и снима= 25 ли временную зависимость потока Si на масс-анализаторе. Сопоставляя обе временные зависимости определяли зависимость концентрации кремния от глубины залегания ее в железе, конт- 30 ролируя точность определения залегания через каждые 200 атомных слоев.

Погрешность определения глубины распыления включает погрешность измерения толщины слоя (25 ) и нестабильность пучка первичных ионов

Способ послойного анализа твердых веществ, включающий вакуумное напыление многослойного образца с последующей бомбардировкой пучком первичных ионов образца и твердого вещества, масс-анализом вторичных ионов компонентов образца и твердого вещества и сопоставление временных зависимостей масс-анализов компонентов образца и твердого вещества, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве материала образца используют анализируемое твердое вещество, напускают в зону проведения вакуумного напыления газ, выбранный из условий образования с одним иэ компонентов твердого вещества на поверхности образца соединения с коэффициентом вто" ричной ионной эмиссии, отличным от коэффициента вторичной эмиссии образца, а каждый слой многослойного образца формируют из нескольких монослоев твердого вещества и одного монослоя соединения, при этом время напыления каждого монослоя твердого вещества устанавливают меньшим времени образования монослоя соединения, время выдержки перед напылением очередного слоя устанавливают большим времени образования монослоя соединения, а масс-анализ вторичных ионов образца проводят по одному из компонентов, общему для материала образца и соединения.