Способ определения содержания углерода в металлах

 

Изобретение относится к способам физико-химического анализа веш.еств, в частности металлов на содержание углерода. Цель изобретения состоит в обеспечении возможности анализа металлов с высокой упругостью пара за счет снижения температуры расплава на 1000°С и разбавления 1:50. Пробу анализируемого металла растворяют в насыш,енном кислородом расплаве олова в вакууме при температуре 500-700°С и регистрируют выделившийся газ. (Л to О) о О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (дц4 G01 N25 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3909500/24-25 (22) 07.06.85 (46) 30.09.86. Бюл. № 36 (71) Государственный ордена Октябрьской

Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (72) Ю. А. Карпов, P. В. Иванова, К. Ю. Натансон и П. Н. Петров (53) 543.27 (088.8) (56) Шемет В. В. и Якушева Г. Г. Газохроматографическое определение углерода в мышьяке и некоторых полупроводниковых соединениях АзВ>, А В .— Заводская лаборатория, 1981, № 2, с. 14 — 18.

Редкие металлы и сплавы на их основе.

Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода, ГОСТ 22720, 1 — 77, М.: 1983, с. 26.

„„Я0„„1260796 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА В МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к способам физико-химического анализа веществ, в частности металлов на содержание углерода.

Цель изобретения состоит в обеспечении возможности анализа металлов с высокой упругостью пара за счет снижения температуры расплава на 1000 С и разбавления

1:50. Пробу анализируемого металла растворяют в насыщенном кислородом расплаве олова в вакууме при температуре

500 — 700 С и регистрируют выделившийся газ.

1260796

Формула изобретения

Составитель С. Беловодченко

Редактор И. Сегляник Техред И. Верес Корректор В. Синицкая

Заказ 5221/42 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, в частности к анализу металлов с высокой упругостью пара на содержание углерода.

Цель изобретения — обеспечение возможности анализа металлов с высокой упругостью пара.

Пример 1. Эксперимент проводят на установке «Гиредмет-С-911М1», соединенной с масс-спектрометром ОМС-511. В качестве объекта анализа выбран свинец с установленным содержанием углерода (10+i+-2).10 мас.Я. В тигель загружают 30 г олова марки «ХЧ». В загрузочное устройство прибора загружают 10 компактных проб свинца массой 0,5 — 1,5 r каждая.

Экстракционную печь вакуумируют, расплавляют олово, окисляют ванну при 900 С и давлении кислорода 100 мм рт. ст. в течение 2 мин. Дегазацию расплава проводят в вакууме (l ° 10 мм рт. ст. в течение

30 мин при той же температуре. Затем тем- 20 пературу расплава снижают до 500 С и измеряют величину поправки контрольного опыта (ПКО), которая составляет 0,1 мкг углерода в минуту, что в пересчете на массу пробы 1 г составляет 1 ° 10 мас.о . Бросают пробу свинца массой 0,7 в расплав, контролируя состав выделяющихся газов с помощью масс-спектрометра. Основной составляющей газовой фазы (90Я) есть двуокись углерода, остальное моноокись углерода.

Количественный анализ проводят параллельно на анализаторе установки «Гиредмет С-911М1» и масс-спектрометре ОМС-511.

Время экстракции 50 с. Для оценки воспроизводимости аналогичным образом проанализировали еще 9 проб свинца. Получено среднее значение содержания углерода 8 10 мас.Я при 3,=0,2, n=lO.

Пример 2. Подготовку установки и анализ проб свинца на содержание углерода проводят также, как в примере 1. Температура расплава при анализе 600 С. При этом величина ПКО составляет 0,15 мкг/мин. Бросают пробу свинца массой 1 г в расплав.

Время экстракции углерода 40 с. Аналогичным образом анализируют еще 8 проб свинца массой 0,5 — 1,5 г. Получено среднее содержание углерода 9.10 мас.Я при

S,=0,2. Количество параллельных определений n=9.

Способ определения содержания углерода в металлах, заключающийся в растворении пробы в насыщенной кислородом металлической ванне в вакууме и последующей количественной регистрации выделившегося газа, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа металлов с высокой упругостью пара, в качестве материала ванны используют расплав олова при температуре 500 — 700 С.