Способ получения модифицированных фенолоаминных смол

 

Изобретение относится к области химии конденсационных олигомеров, а именно к способу получения модифицированных фенолоаминных смол, которые могут быть использованы в качестве клекяцих агентов в шинной промышленности , а также в качестве адгезионных добавок в резинотехнической, бумажной , лакокрасочной промышле нно с ти, в производстве искусственных кож и пленок и других отраслях промышлен ,ности. Изобретение позволяет снизить себестоимость фенолоаминных смол при одновременном улучшения их .функциональных свойств. Достигается это путем использования в качестве модифицирующего агента кубового остатка ректификации стирола в количестве 5-50% от массы исходных реагентов и с в проведения процесса при 130-175 С. 2 табл. (Л

„,SU„,I1263697

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (gg 4 С 08 G 14/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° ««

t МЮ

I (21) 3682920/23-05 (22) 30.1.2.83 (46),15.10.86. Бюл. 9 38 (72) В.M. Костюченко, Е.П. Панов, А.Е. Фолиянц, Г.В. Фатеева и Т.М. Абалихина (53) 678.632(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 529617, кл. С 08 G 8/24, 1975.

Авторское свидетельство СССР

Ф 717082, кл. С 08 G 8/12, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ФЕНОЛОАМИННЫХ СМОЛ

{57) Изобретение относится к области

:химии конденсационных олигомеров, а именно к способу получения модифицированных фенолоаминных смол, которые. могут быть использованы в качестве клеющих агентов в шинной промышленности, а тактике в качестве адгезионных добавок в резинотехнической, бумажной, лакокрасочной промышленности, в производстве искусственных кои и пленок и других отраслях промышлен,ности. Изобретение позволяет снизить себестоимость фенолоаминных смол при одновременном улучшении их .функциональных свойств, Достигается зто путем использования в качестве модифицирующего агента кубового остатка ректификации стирола в количестве

5-50Х от массы исходных реагентов и проведения процесса при 130-175 С.

2 табл.

12

Изобретение относится к химии конденсационных олигомеров, а именно к способу получения модифицированных фенолоаминных смол, которые могут найти применение в качестве клеющих агентов в шинной промышленности, а также в качестве адгезионных добавок в резинотехнической, бумажной, лакокрасочной промышленности, в производстве искусственных кож и пленок и других отраслях промышленности.

Цель изобретения — улучшение функциональных свойств, снижение себестоимости получаемых смол, утилизация отходов промышленного производства стирола.

Пример 1. В качестве исходных реагентов используют фенол, алкилированный полимердистиллятом, по ТУ

38.101551-78; гексаметилентетрамин (ГИТА) по ГОСТ 1381-73; кубовые остатки ректификации стирола (КОРС), составы которых приведены в табл.

В круглодонную колбу, снабженную

4 мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 210 г алкилфенола нагревают до 60 С. В нагретый алкилфенол вносят 35 г растертого

ГИТА и растворяют при перемешивании в течение 1 ч. Смесь нагревают до 130 С и эту температуру поддерживают в течение 40 мин. Затем к продуктам конденсации добавляют 12,25 r (57)

КОРСа состава А и дальнейшую реакцию ведут при 130 С в течение 1 ч. Выход модифицированной смолы 96, 17, Показатели смолы приведены в табл. 2.

Пример 2. Опыт проводят в последовательности,аналогичной указанной в примере i íî КОРС состава

А добавляют в количестве 122,5 r (507). Время реакции 2 ч. Температура реакции 1.75 С. Выход модифицированной смолы 95,87.. Показатели смолы приведены в табл. 2 °

Пример 3. Опыт проводят в последовательности, аналогичной ука-, эанной в примере 1 íî КОРС состава

63697 1

А добавляют в количестве 6 1, 25 r (257). Время реакции 4 ч. Температура

150 С. Выход модифицированной смолы

95,27.. Показатели смолы приведены в табл. 2.

Пример 4. B круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загру жают 210 г алкилфенола, нагревают

10 до 60 С. В нагретый алкилфенол вноо сят 35 r ГИТА и растворяют при постоянном перемешивании в течение 1 ч.

Затем добавляют 61,25 r (257) предварительно расплавленного КОРС, нагре15 вают всю реакционную массу до 150 С. и эту температуру поддерживают в течение 2 ч. Выход модифицированной смолы 96,27. Показатели смолы приведены в табл. 2.

20 Пример ы 5, 6 и 7. Опыты проводят в условиях примеров 1,2 и 3 соответственно, только в качестве

КОРС берут КОРС состава В. Выход модифицированных смол 96,0; 95,5 и

>5 95,07 соответственно.

Показатели смол приведены в табл.2.

Пример ы 8,9 и 10. Опыты проводят в условиях примеров 1, 2 и

3 соответственно, только КОРС берут

ЗО состава С. Выход модифицированных смол 97,0; 96,0; 96,57 .соответственно. Показатели смол приведены в табл. 2.

35 Ф о р м у Л а и з о бре

Способ получения модифицированных фенолоаминных смол конденсацией алкилфенолов с гексаметилентетрамином

40 в присутствии модифицирующего агента при нагревании, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью увеличения термостабильности продукта, в качестве модифицирующего агента используют ку4> бовый остаток ректификации стирола в количестве 5-507 от массы исходных реагентов и процесс ведут при 130—

175 С.

1263697

Компоненты

Состав А Состав В Состав С Стирол

Метилстиролы

Нафталин

0,4

0,6

Дифенил

D 2

0,3

Дифенилметан

1,5

1,0

Дибензил

Стнльбен

5,0

5,0

4,0

Фенантрен

3 5

3,0

3 5

48

3,0

Полистирол

Гидрохинон

2,0

1,5

6,0

Тяжелый остаток

7,0

5 0

Неидентифицированные продукты

Остальное Остальное

Таблица 2

Показатели смолы

Предлагаемый способ

4 5 6

2 3

Молекулярная масса, а.е.м 940 870 762 843 970 1100

Температура размягчения, С

96 88 91

89 95

98 после 2 ч термообработки

98 88 92 92 95

98 после 6 ч термообработки

108 91

95 95 108 112

3,0 2,7 2,4 2,3 3,1 2,0

Содержание азота, Ж

Клейкость по ГОСТ

16214/70

1342 1150 12300 1620 1250 1150

0,20 0,25 0 21 0 22 0 2 0 25

Летучесть, мас.7

Температура размягчения после продолжительной термообработки при 150 С, С:

Таблица 1

Содержание, мас. X

Ч ) 25,6 30 11

6(40 5 0

0,3 0,4

0,5

1263697

Продолжение табл.2

Пок,азатели смолы

Известный способ

870 860

Температура размягчения,,С

96 94

90

85 после 2 ч термообработни

96 94

90, после 6 ч термообработки

108 108

140

Содержание азота, X 2,4 3,3

3 05

Клейкость по ГОСТ

16214/70

104

Летучесть мас.X

0 25

Составитель Б. Гришин

Техред М. Ходанич,Редактор М. Петрова

Корректор М. Самборская

Заказ 5495/25

Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

«й

Молекулярная масса а.е.м

Температура размягчения после продолжительной термообработки при f5U С, С:

1280 1250

0 2 0 1

98 108

1,8 2,4

1100 1290

02 02