Способ контроля качества спекания углеродных материалов

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СПЕКАНИЯ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ, полученных термообработкой шихты из наполнителя и связующего, по коэффициенту связности, включающий измерение электропроводности спекаемого изделия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности , дополнительно измеряют электропроводность материала из такой же шихты, полученного термообработкой в интервале температур карбонизации,, а также электропроводность и магнетосопротивления равноплотного материала , полученного термообработкой в интервале температур графитации, а коэффициент К связности определяют по формуле А6, Н К-- 6 6 где электропроводность спекаемого изделия кэлектрощ оводность материала яз той же шихты, полученного термообработкой в интервале темпераг тур карбонизации; . - магнетосопротивление и (Л электропроводность равноплотного материала из той же 1ШХТЫ, полученного термообработкой в интервал температур графитации; А - константа, зависящая от температуры измерения; н напряженность магнитного поля.

А1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

K=6 А6,Н

6„ / м, где

8 —

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Пб ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫЛИ (21) 3758678/23-26 (22) 03.04.84 (46) 23.10.86. Бюл. В 39 (72) А.С. Котосонов, И.Я. Левинтович и Б.Г. Остронов (53) 662.749(088.8) (56) Гусман Н.О. В сб. Конструкционные материалы на основе углерода, 9 15 — N.: Металлургия, 1980, с. 11-22.

Авторское свидетельство СССР

В 924562, кл. С 01 Я 27/18, 1980. (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

СПЕКАНИЯ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ, полученных термообработкой шихты из наполнителя и связующего, по коэффициенту связности, включающий измерение электропроводности спекаемого изделия, отличающийся тем, что, с целью повышения точнос- ти, дополнительно измеряют электропроводность материала из такой же шихты, полученного термообработкой в интервале температур карбонизации, а также электропроводность и магне-, ..SU,,1265142 ац 4 C 01 В 31 04 С 01 0 27/18 тосопротивления равноплотного иатериала, полученного термообработкой в интервале температур графитации, а коэффициент K связности определяют по формуле электропроводность спекаемого изделия; электропроводность материала as той же шихты, полученного термообработкой в интервале температур карбонизации; магнетосопротивление и электропроводность равноплотного материала из той же шихты, полученного термообработкой в интервал температур графитации константа, зависящая от температуры измерения; напряженность магнитного поля.

1265142

1О

Таблица 1

Образец

8 10" (Ом м) "

d г/см

d, г/см ние ности

М„, 10 к, 1,61

5,75

1,61

0,453

1,98

1,43

1,24 0,984

1,39

3,15

1,24

1,30

6,58

1,61

1,71

0,519

2,25

1,50

2,90

8,77

1,94 0,631

1,82 0,579

1,46 0,404

1,85

1,65

2,44

1,75

7,81

1,54

4,88

1,55

1,40

1,88

8,06

1,74

2,56

1,80

0,611

0,539

1,59

2,44

6,99

1,66

1,71

1,53

5,35

1,51 0,435

1,56 . 0,598

1,40

1,83

7,46

1,76

1,56

2,53

1,43

1,53

4,88

0,407

0,514

1,88

1,37

6,45

1,68

1,57

1,48

2,15

А 5„H м, с (2) Изобретение относится к методам контроля качества углеродных материалов и может быть использовано в отраслях промьппленности, производящих искусственный графит.

Цель изобретения — пбвышение точности способа контроля качества спекания углеродных материалов.

Пример 1. Для контроля качества спекания заготовок размером

20 20 F100 мм, полученных термообра боткой при 1400 С шихты, состоящей из 60 мас.% .непрокаленного кокса

КНПС и 40 мас.% высокотемпературноl

Карбонизация при 1200 С

Термообрабатывают полученные образцы при температуре графнтации

2800 С, измеряют их удельную электропроводность В, магнетосопротивление Ь1, в магнитном поле

Н = 1,2 Тл и определяют коэффициент связности по известному способу (вариант 2) го каменноугольного пека, формуют из той же шихты 12 образцов диаметром 12 мм и длиной 25 мм и спекают полученные образцы при t = 1200 С.

5 Измеряют на полученных образцах удельную электропроводность Ь . и к плотность d„ . Находят уравнение регрессии

10 6„=431 d — 4 06,, (1)

Данные характеристики образцов после термообработки приведены в табл. 1. о

Графитация при 2800 С

5 10 (Ом м) Магнето- КоэффиГ сопро- циент тивле- связДанные приведены в табл. 1.

Находят уравнение регрессии

К,= 0,691 d, -0,65, (3) 1265142

С помощью регрессионных зависимостей (1) и (3) находят для равноплотных образцов -(Й =й 1,55 г/см ). б

1 еаза (5) где ь — концентрация носителей заряда (по данным ЗПР) — подвижность (по магнетосопротивлению) и по предлагаемому способу:

AS,н к 6- (6) где " 0,625 при 300 К, или с учетом выражений (2) и (4):

На заготовках, полученных из той же шнхты, при 14СО С, измеряют удельную электропроводность 8„, магнетосопротивление И в магнитном поле

Н = 1.,3 Тл, сигнал электронного п»ара- магнитного резонанса (СЭПР).

Качество спекания контролируют по коэффициенту связности К, по известному способу г

Кб = 10 10 S» (7) к

Экспериментальнь .з данные контроля качества спекания и результаты расчета приведены в табл. 2.

Таблица 2

Заго товк

10 (Ом м) 10 см

Р) К, 10 см/Всс (по известному способу) К (по предлагаемому способу) К1 после

2800 С

1,21

2,35

Р,86

1,52

1,30

2,67

1,41

2,51

0,98

3,23

2,39

0,72

2,91

ФО

4,7 10

0,361

0,750

0,56

3,16

4,5 ° 10

4,4 10

1,18

0,229

0,240

0,266

0,285

2,11

1,08

2,17

50 коэффициента корреляции Ы. между-. коэффициентом связности образцов при

2800 С и величинами К, и

Из данных табл. 2 следует, что величина .коэффициента корреляции между К, и.k менее 0,5, что свидетельствует о низкой точности указанного способа. В то же время величина коэффициента кОрреляции между K u Kz

5 = 2 5 10 (Ом м ), К,.= 0,42;

6„/К = 1,0 10 (Ом м) " (4) 4,6 10

4,5 10

4,5 ° 10

4,6 10

5 102î

4 6 10 е

4,6 ° 10

Для оценки точности способа контроля качества спекания заготовки графитируют при 2800 С, измеряют на них коэффициент связности по известному способу (вариант 2) и сопоставЛяют с величинами K„ (по известному) и К (по предлагаемому способу) из табл. 2. За показатель точности способа контроля принимают величину

0,264

0,245

0,206

0,243

0,477

0,295

0,549

0,235

0,152

0,267

0,251

0,323

0,239.

0,291

0,316

0,211

0,217

0,260

0,171

О, 289

0,276

0,355

0,260

0,320

42 .6 ны в табл. 3. Там же представлены результаты расчета коэффициента связности по предлагаемому способу:

АВ,Н г в.

1,3 5 . 10 (см,м) (12) Таблица 3

Заго- 6 товка 10 (Ом м),10

1 185 2

1,99

3 1,78

4 1,79

5 2,19

7 1,99

8 2,06

-0,51

9 2,11

-0,48

-0,45

10 2,04 (9)

Как следует из данных табл. 3, магнетосопротивление на всех исследованных образцах отрицательно, что не позволяет использовать эту величину для вычисления подвижности носителей заряда и определения качества спекания по известному способу.

В то же время предлагаемый способ позволяет контролировать качество спекания по величине коэффициента связности, который представлен в табл. 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет расширить технологические возможности метода определения качества спекания по коэффициенту связности, так как позволяет контролировать качество изделий с температурой спекания 2000 С.

К,= 0,26, Я К,= 0,77 10. (»)

ВНИИПИ Заказ 5620/15

Тираж 450 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 12651 составляет 0,98, что указывает на высокую точность предлагаемого способа конгроля.

Анализ приведенных в табл. 2 данных позволяет также сделать заключение о существенном расширении технологических возможностей способа, так как с его помощью удается контролировать качество изделий с температурой спекания 1400 С. 10

Пример 2. Для контролякачест, ва спекания заготовок диаметром 80 мм и длиной 120 мм, полученных термообработкой при 2000 С шихты из 80 мас.Х прокаленного кокса КНПС и 20 мас.7 15 каменноугольного пека, формуют 10 образцов диаметром 40 мм и высотой

60 мм при разных давлениях прессовас ния и спекают при с„ = 1200 С.

На полученных образцах измеряют 20 удельную электропроводность о и плотность d . Находят уравнение

К регрессии

10 g 1,80 d„-0,62, (8) Термообрабатывают полученйые образцы при температуре графитации

2600 С, измеряют их удельную электропроводность Я, магнетосопротивление 1 1, в магнитном поле

H = 1,2 Тл и определяют коэффициент связности по известному способу (вариант 2) Аб Н

Г, Находят уравнение регрессии

К„= 0,258 d -0,103. (10) С помощью регрессивных зависимостей (8) и (10) находят для равноплотных образцов (d„ = d„ = 1,4),,45

6„- =2,0 10 (Ом м)

На заготовках, полученных нз той же шихты при 2000 С, измеряют при

77 К электропроводность 6 и магнетосопротивление H в магнитном поле Н = 1,2 Тл. Данные представле- 55

-0,50

-0,46

-0,58

-0,40

-0,34 —.0,35

-0,62

0,241

0,259

0,231

0,233

0,285

0,252

0,259

0,268

0,274

0,265