Способ кристаллизации дигидрата фторида калия

 

Изобретение относится к неорганической ХЮ1ИИ, а именно к способу кристаллизации дигидрата фторнда калия. С целью получения кристаллов однородных по грансоставу при .сохранении высокой скорости кристаллизации охлаждение водного раствора ведут до начала спонтанной кристаллизации , затем полученную суспензию нагревают на 0,8 - 1,0 град выше равновесной температуры, после чего охлаждение продолжают сначала со скоростью 0,1 - 0,3 град/мин до 31 32 С, а далее - со скоростью 0,8 1 ,0 град/мин.о

СаЮЭ СОВЕТСНИХ

ЭЗ

РЕСПУБЛИН

O9l (И);

5 А1 щ, 4 С 01 в 3/02

Д

i13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3810111/23-26 (22) 06.11.84 (46) 23.10.86. Бюл. Ф 39 (72) Т.И.Ершова, М.И.Сибирев, В.Д.Лунев, В.П.Козьма, В.А.Язев и Н.И.Никишова (53) 661 ° 832.361(088.8) (56) Руководство по препаративной неорганической химии. / Под ред.

Брауэра Г. — М.: Иностранная литература, 1956, с. 132.

Авторское свидетельство СССР

Р 173205, кл. С 01 D 3/02, 1965. (54) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИЙ ДИГИДРАТА

ФТОРИДА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу кристаллизации дигидрата фторида калия. С целью получения кристаллов однородных Во грансоставу IlpH .сохранении высокой скорости кристаллизации охлаждение водного раствора ведут до начала спонтанной крисгаллизации, затем полученную суспензню нагревают на 0,8 — 1 0 град выше равновесной температуры, после чего охлаждение продолжают сначала со скоростью 0,1 — 0,3 град/мин до 31 о

32 С, а далее — со скоростью 0,8—

1,0 град/мин.

1265 145

35

ВНИИПИ Заказ 5620/15

Тираж 450 Подписное

Произв.-полкгр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу кристаллизации дигидрата фторида калия.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества, получения кристаллов однородных по грансоставу при сохранении высокой скорости кристаллизации. Пример. 500 r раствора KF l0 в Н О с содержанием КУ 56,8 мас.% при 60 С подают на кристаллизацию.

Охлаждение раствора ведут со скоростью 0,3 град/мин до 37 С. При этой температуре раствор находится в состоянии сильного пересыщения.

Начинается резкая спонтанная кристаллизация. По всему объему кристаллизующего раствора появляется масса

20 мелких кристаллов размером 10

200 мкм. Далее суспензию нагревают до 39 С. При этом часть кристаллов растворяется. Дисперсионный анализ оставшихся в суспензии фракций кристаллов показывает, что кристаллы имеют размер 150 — 200 мкм. По достижении суспензией 39 С начинают охлаждение со скоростью 0,3 град/мин до

31 С. Дисперсионный анализ кристаллов, находящихся в суспензии при

31 С, показывает, что основная масса ,кристаллов имеет размер 500 — 800 мкм.

Фракция кристаллов меньшего размера составляет около 10- l5% к основной массе кристаллов.

Дальнейшее охлаждение суспено, зии до. 21 С ведется со скоростью . 0,8 град/мин. Охлажденную суспенэию подают на фильтрацию. Получают

348 г кристаллов КР, 2Н О с анализом 4б

61,4 мас.% по KP что соответствует

99,5 мас.% по основному веществу

KF 2Н О (марка ЧДА) . Дисперсионный

Я анализ показывает, что фракция размером 800 — 1000 мк составляет

84 мас.%.

При проведении процесса при запредельных значениях желаемый результат не достигается. Так, при перегреве суспензии на 0,7 град

50 мелкая фракция затравочных кристаллов составляет 80 — 85%, что приводит к 70-75%-ному выходу целевой фракции кристаллов 800 — 1000 мк.

Нагревание суспенэии на 1,! град вы- 55 ше равновесной температуры приводит к растворению затравочных кристаллов и снижению выхода фракции 800—

1000 мкм в целевом продукте до

55 — 60%.

Охлаждение суспенэии со скоростью

0,4 град/мин приводит к выходу пересыщения за пределы литостабильной области, что приводит к снижению выхода целевой фракции до 73 — 77%. При уменьшении скорости охлаждения ниже

0,3 град/мин получают продукт высокого качества, но резко увеличивается продолжительность процесса.

Температура охлаждения суспенэии ниже 31 С и выше 32 С, в первом случае, приводит к увеличению продолжительности процесса, а во втором случае — к снижению фракции 800—

1000 MKM до 73 — 78%.

Снижение скорости кристаллизации до 0,7 град/мин и повышение ее до

1,1 град/мин так же нецелесообразно, так как, в первом случае, увеличивается длительность процесса, а во втором — снижается выход фракции

800 — 1000 мкм до 75%.

Реализация предлагаемого способа позволяет получать продукт с содер" жанием основного вещества 99,5

99,7% при содержании остаточной вла, ги 0,5 — 0,5%. При этом продукт имеет следующий дисперсионный состав: фракция 800 — 1000 мкм 80 — 85%; фракция 800 мкм 15 — 20%.

Формула изобретения

Способ кристаллизации дигидрата фторида калия из водного раствора при охлаждении, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества, получения кристаллов однородных по грансоставу при сохранении высокой скорости кристаллизации, охлаждение раствора сначала ведут до спонтанной кристаллизации, затем полученную суспензию нагревают на 0,8-1,0 град выше равновесной температуры, после чего охлаждение продолжают сначала со скоростью О, 1 — 0,3 град/мин до

31 - 32 С, а далее — со скоростью

0,8 — 1,0 град/мин.