Способ получения соединения k3zrf7

Изобретение может быть использовано в химической технологии. К раствору гидродифторида калия с концентрацией не менее 5 мас.% добавляют при перемешивании оксид циркония, поддерживая соотношение жидкой и твердой фаз не менее 80 мл/г, и нагревают до температуры 90-100°С до растворения оксида циркония. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют. Осадок промывают, сушат при 100-110°С и прокаливают при 300°С. Изобретение позволяет получить соединение K3ZrF7 в одну стадию, использовать в обороте содержащий гидродифторид калия маточный раствор и упростить процесс.

 

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии циркония.

Известен способ получения соединения K3ZrF7 растворением двуокиси циркония в фтороводородной кислоте и осаждением соли фторидом калия в соответствующих этой формуле мольных отношениях (Рысс И.Г. Химия фтора и его неорганических соединений. М.: Госхимиздат, 1956. 718 с.). Недостаток данного метода - двухстадийная схема получения комплексного фторида. Этот способ принят за прототип.

С целью упрощения разработан способ получения соединения K3ZrF7, включающий взаимодействие между оксидом циркония и раствором гидродифторида калия при нагревании. К обязательным условиям синтеза относятся: концентрация гидродифторида калия в растворе не менее 5 мас.%, соотношение жидкой и твердой фаз, необходимое для растворения соли не менее 80 мл/г, температура 90-100°С. При соотношении жидкой и твердой фаз более 80 мл/г также возможно получение соединения K3ZrF7, но в целях экономии реагента целесообразно использовать указанное соотношение.

Предлагаемый способ позволяет получить комплексный фторид циркония за одну операцию, а также использовать раствор KHF2 в обороте.

Пример 1. К 10%-ному раствору KHF2 объемом 80 мл добавили при перемешивании 1 г оксида циркония и нагревали до температуры 100°С. После растворения ZrO2 раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1, просушили (100-110°С) и прокалили при температуре 300°С до постоянного веса. Потери при прокаливании составили 0,95%.

По данным рентгенофазового анализа (РФА), полученное вещество представляет собой соединение K3ZrF7.

Пример 2. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 15 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K3ZrF7.

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 20 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K3ZrF7.

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 5 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K3ZrF7.

Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 1, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 3 мас.%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K2ZrF6.

Способ получения соединения K3ZrF7 из оксида циркония и фторидов калия, отличающийся тем, что оксид циркония растворяют при температуре 90-100°С в растворе гидродифторида калия с концентрацией не менее 5%, при соотношении ж:т не менее 80 мл/г, раствор охлаждают, осадок соли отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при температуре 100-110°С и прокаливают при температуре 300°С до постоянного веса.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии редких и тугоплавких металлов, а именно к способам разделения циркония и гафния из смеси их тетрахлоридов ректификацией.
Изобретение относится к производству соединений циркония и может быть использовано для получения фтороксидных соединений кремния, применяемых в качестве катализаторов в производстве кремнийорганических соединений и полимеров.
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к области получения расплавов солей хлорцирконата калия - исходных материалов для электролитического или металлотермического получения циркония.

Изобретение относится к получению чистого фторцирконата калия. .

Изобретение относится к способам получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами, которые могут быть использованы при изготовлении оптических материалов и керамических композитов.

Изобретение относится к способу получения дихлорида триоксодициркония ZR<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>CL<SB POS="POST">2</SB> и позволяет обеспечить возможность организации непрерывного процесса за счет предотвращения образования спекшегося продукта.

Изобретение относится к способу получения пентафторцирконатов щелочных металлов и позволяет повысить чистоту целевых продуктов и упростить процесс за счет исключения операции упаривания.

Изобретение относится к способам получения фторцирконата бария состава и позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения соединений галогенов, а именно фтористых соединений калия, и может быть использовано для получения фтора.
Изобретение относится к нанотехнологии по разработке оптически прозрачной нанокерамики на основе простых и сложных фторидов. .

Изобретение относится к способу очистки отработанного кислого расплава фторида калия от железа. .

Изобретение относится к технологии извлечения фтора в виде соли фторида натрия из кремнефтористых соединений, имеющихся в качестве побочных продуктов в производстве фосфорной и фтористоводородной кислот.

Изобретение относится к технологии получения неорганических фторидов из кремнийфторидсодержащих газов и может найти применение в производстве фтористоводородной кислоты, фосфорных удобрений или в алюминиевой промышленности на стадии утилизации отходящих газов, имеющих в своем составе HF, SiF4 либо их смесь, при водной абсорбции которых образуется раствор HF, H2SiF6 либо их смесь.

Изобретение относится к производству фтористых солей, которые могут быть использованы в производстве алюминия электролизом расплавленных солей. .

Изобретение относится к области получения соединений лития, который может быть использован как компонент ядерного горючего в реакторах на расплавленных солях. .
Изобретение относится к методам синтеза фтористых солей, в частности к способам получения гидрофторида натрия, используемого для получения особо чистого фтороводорода

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии циркония

Наверх