Способ воспроизведения реперной точки плавления чистых веществ

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для воспроизведения температуры с наивысшей точностью при градуировке прецизионных термометров. Цель изобретения - повышение точности воспроизведения реперной точки. В термостат 1 с температурой, превышающей температуру плавления вещества 3, помещают ампулу 2 и нагревателем 5, размещенным в термометровом канале 4, расплавляют прилегающий к нему слой вещества объемом 5-15% общего объема. Измеряют термометром 6 температуру плавления вещества с меньшим количеством примеси . Плавление вещества происходит при установленной разности температур термостата 1 и фазового перехода вещества 3. Затем устанавливают в термостате температуру , при которой вещество 3 кристаллизуется . 1 табл. 5 ил. (Л 1С О СП 4 СО О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 К 15 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3857473/24-10 (22) 22.02.85 (46) 23.10.86. Бюл. № 39 (72) Ю. И. Александров, М. М. Двинянинов и А. Г. Иванова (53) 536.53 (088.8) (56) Метрология, 1983, № 1, с. 57 — 60.

Патент США № 4244207, кл. G 01 К 15/00, 1981. (54) СПОСОБ ВОСПРОИЗВЕДЕНИЯ РЕПЕРНОЯ ТОЧКИ ПЛАВЛЕНИЯ ЧИСТЫХ

ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для воспроизведения температуры с наивысшей точностью при градуировке прецизион„„SU„„1265496 ных термометров. Цель изобретения — повышение точности воспроизведения реперной точки. В термостат 1 с температурой, превышающей температуру плавления вещества

3, помещают ампулу 2 и нагревателем 5, размещенным в термометровом канале 4, расплавляют прилегающий к нему слой вещества объемом 5 — 15% общего объема.

Измеряют термометром 6 температуру плавления вещества с меньшим количеством примеси. Плавление вещества происходит при установленной разности температур термостата 1 и фазового перехода вещества 3.

Затем устанавливают в термостате температуру, при которой вещество 3 кристаллизуется. 1 табл. 5 ил.

1265496

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для воспроизведения температуры с наивысшей точностью при градуировке прецизионных термометров. 5

Целью изобретения является повышение точности воспроизведения реперной точки плавления чистых веществ.

На фиг.1 изображены реализации реперной точки для абсолютно чистого вещества и вещества, имеющего примесь; на фиг.2—

10 распределение примеси, изменение температур фазового перехода и температурное поле по радиусу образца; на фиг.3 — изменения температуры фазового перехода двух фронтов плавления и температурное поле; на фиг.4 — устройство для реализации предлагаемого способа; на фиг.5 — характерные кривые изменения температуры плавления галлия от времени по известному и предлагаемому способам.

Устроство для реализации реперной точки 20 плавления вещества по предлагаемому способу (фиг.4) состоит из регулируемого термостата 1, ампулы 2 с веществом 3 высокой чистоты, снабженной термометровым каналом 4, в котором поочередно устанавливаются нагреватель 5 и термометр 6.

Предлагаемый способ реализуют следующим образом.

В термостат 1 с заданной температурой, превышающей на (0,2 — 2) К температуру плавления вещества 3, помещают ампулу

2. По истечении времени, соответствующего достижению веществом 3 температуры плавления, которая рассчитывается по постоянной тепловой инерции ампулы, в термометровый канал 4 помещают нагреватель 5 и с его помощью расплавляют слой вещества, прилегающий к каналу 4. Затем из термометрового канала 4 извлекают нагреватель 5 и вместо него вводят термометр 6, с помощью которого производят измерение температуры плавления вещества с меньшим количеством примеси. Установленная раз- 40 ность температур между температурами термостата 1 и фазового перехода вещества 3 обеспечивает плавление вещества. После окончания плавления вещества 3 в термостате 1 устанавливают температуру, обеспечивающую кристаллизацию вещества 3. 4

Толщина слоя вещества 3, подлежащая подплавлению, определяется следующими требованиями: использование для реализации фазового перехода наиболее чистой фракции вещества и получение площадки плавления, длительность которой достаточна для проведения измерений.

Как видно из кривой 2 (фиг.2), достаточно расплавить 5Я общего объема вещества 3. Однако, учитывая, что криоскопическая постоянная и коэффициент распределения примеси для разных веществ могут изменяться в широких пределах, может возникнуть необходимость расплавлять до 15Я общего объема вещества 3.

Для проверки предлагаемого способа были проведены экспериментальные исследования температуры плавления галлия на установке, изображенной на фиг.4. В работах использовался термостат U-15 .

Ампула 2 с внутренним диаметром 34 мм была изготовлена из фторопласта, из него же был изготовлен и термометровый канал 4 с внешним 14 мм и внутренним 10 мм диаметрами. В ампуле 2 было помещено 900 r галлия 3 отечественного производства с содержанием основного компонента 99.9998О4,.

В качестве термочувствительного элемента 6 использовался высокостабильный полупроводниковый термометр сопротивления типа СТЧ-16А с номиналом около 10,9 кОм и чувствительностью 450 Ом/К.

Ампулу 2 помещали в термостат 1 с температурой 31,2 С и через 15 мин после этого в термометровый канал 4 вводили нагреватель 5. Нагреватель 5 имел сопротивление 100 Ом и питался от источника постоянного тока напряжением 24 В. Исходя из мощности нагревателя 5 (5,5 Вт), теплоты плавления галлия 3 (81 кДж/кг), массы галлия 3 в ампуле 2 и необходимости расплавить 10О общего объема галлия 3, время работы нагревателя 5 устанавливают равным 15 мин.

В таблице приведены результаты измерений сопротивления СТЧ-16А в период площадок плавления

Формула изобретения

Способ воспроизведения реперной точки плавления чистых веществ, заключающийся в размещении термометра в канале ампулы с веществом и нагревании вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности воспроизведения, перед размещением термометра в канале ампулы расплавляют слой вещества, прилегающий к каналу, объемом 5 — 15Я общего объема вещества.

1265496

Результаты измерений сопротивления в дни

15.03.83

22.С4.83

14.03.83

P Ом

P Ом

P Ом

0,75

10874,34

0,67

10874,30

0,89

0,89

1,33

1,33

1,67

2,16

2,33

2,92

2,33

2,67

3,33

3,67

3,58

3,75

4,33

4,33

4,67

4,67

5,33

5,75

5 33

5,5

5,67

10874,58

10874,42

10874,44

10874,40

10874,31

10874 31

10874,3 1

10874,28

10874,27

10874,17

1С874, 17

10874,14

10874,13

10874,14

10874, 15

10873,80

10871,44

10874,41 0,89

10874,41 0,92

10874,36 1,16

10874,41 1,33

10874,36 1,67

10874,38 2

10874,20 2,41

10874,29 2,67

10874,31 3

10874,25 3,25

10874,32 3,75

10874,32 4

10874,27 4,33

10874,25 4,67

10873,73 5

10868,93 5,33

10874,37

10874,27

10874 32

10874,29

10874,29

10874,26

10874,27

10874,28

10874,27

10874,25

10874,24

10874,27

10874,23

10874,21

10873,88

1С871,75

1265496 аТ ИО тН

Р,5

Фиг.2

Фиг.1

/лл

7 У г 3

Фиг. 5

Редактор И. Шулла

Заказ 5649/33

Составитель В. Агапова

Техред И. Верес Корректор Л. Пилипенко

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и о1 крытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4