Дифференциальный микрокалориметр

 

Изобретение относится к технике теплофизических измерений и позволяет обеспечить возможность исследования растворов любой концентрации . Теплоизолирующая система калориметра выполнена в виде плоских цилиндров 4-7 и одного полого цилиндра 8. Калориметрические ячейки 15, 16, установленные в теплоизолирующей системе, выполнены в виде сквозных трубок, в средней части которых установлены стержни 17 с упi (Л 1C О5 ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) (б1) 4 С 01 K 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

22

Г7

Г5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3648077/24-10 (22) 29.09.83 (46) 30,10,86. Бюл. № 40 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН ГССР (72) Г.В.Маджагаладзе, Д.P.Ìîíàñåëèöзе и Р.И,Чиквашвили (53) 536.53(088.8) (56) Привалов П.Л. и др. Приборы и техника эксперимента — 1965, № б, с. 179.

Привалов II.Ë. и др. Журнал экспериментальной и теоретической физики. — 1964) ¹ б, с. 47. (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР (57) Изобретение относится к технике теплофизических измерений и по— зволяет обеспечить возможность исследования растворов любой концентрации. Теплоизолиру)ащая система калориметра выполнена в виде плоских цилиндров 4-7 и одного полого цилиндра 8. Калориметрические ячейки

15, 16, установленные в теплоизолирующей системе, выполнены в виде сквозных трубок, в средней части которых установлены стержни 17 с уплотняющими головками на концах, Исследуемый образец и эталон помещают в каналы 9 через щель между торцами каналов и верхними уплотняющими

1267175 головками стержней 17. При непрерывном и равномерном прогреве образца и эталона элементами 12 измеряют разность их температур. 3 ил. с гайками 20 и прокладками 21 для регулирования степени уплотнения.

Термокамера 3 снабжена нагревателем 22 и термодатчиком 23, необходимых для установления и поддержания необходимой температуры. Все оболочки имеют собственные нагреватели 24, а между ними проклеены термобатареи

25. Они служат для обеспечения адиабатичности системы. Термобатарея 13 служит для регистрации возникающих при измеряемых процессах разностей температур между ячейками 15 и 16.

Для усиления сигнала служит микровольтметр 26, а для записи — самописец 27. Нагреватели 12 ячеек 15 и

16 подключены к высокостабильному источнику 28 тока и к магазинам 29 сопротивлений, которые служат для установки режима прогрева.

Температуры оболочек 4 — 8 следуют за температурой ампулы 14 автоматически с помощью электронной системы

30, датчиком которой являются термобатареи 25, а нагрузками — нагре— ватели 24.

В средней части каналы 9 снабжены нагревательными элементами 12 и термобатареей 13 ° Эта часть каналов явля- 40 ется дифференциальной ампулой 14 калориметра с ячейками 15 и 16. Для загрузки ячеек 15 и 16 служат два поршня 17, представляющие собой тонкие капилляры 18, на концах которых 45 расположены уплотняющие головки 19

Изобретение относится к технике теплофизических измерений и может быть использовано при проведении сравнительного анализа веществ,выделенных из саркоматозных и нормальных органов, так и для ранней диагностики, например, лейкозов, в медицинской практике.

Целью изобретения является обеспечение возможности исследования ра- 10 створов любой концентрации.

На фиг. 1 приведена схема предлагаемого калориметра; на фиг. 2 схема поршня с уплотняющими головками, на фиг. 3 — блок-схема электрон- 15 ной части калориметра.

Калориметр состоит из вакуумного.кожуха 1 с фланцами 2. Внутри кожуха находится термокамера 3, в которой расположена теплоизолирующая 20 система терморегулирующих оболочек, выполненная в виде четырех плоских цилиндров 4-7 и одного полого цилиндра 8. Внутри теплоизолирующей систе— мы расположены два сквозных канала

9, представляющих собой тонкостенные трубки из нержавеющей стали. От— крытые концы каналов расположены вне вакуумного кожуха 1, Стенки труб жестко соединены со стенками фланцев З0

2, торцами термокамеры 3 и с теплоизолирующими оболочками 4-7. Вакуумный кожух 1 снабжен патрубком 10 для откачки воздуха вакуумными насосами и разъемом 11 для вывода прово- 35 дов.

Микрокалориметр работает следующим образом.

Принцип работы устройства заклю— чается в измерении разности температур между образцом и эталоном при их непрерывном и равномерном прогреве. Регистрируемая при этом кривая отображает изменение теплосодержания образца. Для обработки результатов гораздо удобнее иметь зависимость изменения теплоемкости от температуры, которую можно получить путем дифференцирования регистрируемой кривой.

Это возможно путем осуществления обратной связи между образцом и эталоном по.тепловому балансу. Обратная связь осуществляется путем теплообмена между ячейками, теплообменником является термобатарея 13, 1267175

Для загрузки калориметра поршень

17 вставляют в канал 9 так, чтобы верхняя уплотняющая головка находилась вне канала на расстоянии примерно 3 мм. Исследуемый образец и эталон загружают в каналы 9 через щель, образованную торцами каналов

9 и верхними уплотняющими головками поршня 19, Затем поршни вручную или автоматически с большой точностью проталкивают до места, которое соответствует дифференциальной ам-пуле 14 и дополнительно уплотняют гайками 20. Разгрузку производят в обратном направлении.

После загрузки калориметра включают источник 28 питания, устанавливают режим сканирования магазинами

29, а затем включают электронную следящую систему 30. После установления рабочего режима включают систему регистрации. После прохождения всего интервала сканирования прибор выключают, а полученную кривую обрабатывают

Для калибровки калориметра ячейки

15 и 16 загружаются эталонами и включается прогрев с определенной скоростью. При нескольких произвольных температурах в одну из ячеек вводят дополнительную мощность, в результате между ячейками возникает разность температур, которая будет увеличиваться до тех пор, пока тепловой поток через термобатарею 13 не скомпенсирует возникшую разность в скоростях прогрева ячеек, т.е. установится новая постоянная разность 0 температур, пропорциональная введенной мощности. Зная введенную мощность, отклонение пера самописца и скорость диаграммы, можно вычислить величину теплоты, приходящейся на

15 единицу площади диаграммы. формулаизобретения

Дифференциальный микрокалориметр, 20 содержащий калориметрические ячейки, окруженные теплоизолирующими оболочками, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности исследования растворов любой концен25 трации, в нем каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде сквозной трубки с установленным в ее средней части стержнем с двумя уплотняющими головками на концах.

1267175

Составитель Ю.Андриянов

Редактор Ю.Середа Техред А.Кравчук Корректор С.Иекмар

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 5752/35

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4