Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа

 

Изобретение относится к способу приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, может быть использовано в различных отраслях промышленности и позволяет повысить точность анализа за счет получения гомогенного образца. К анализируемому образцу никелевого концентрата добавляют тетраборат лития или натрия и двуокись марганца в массовом соотношении к пробе образца 1:(О,025-0,1):(О,02-0,2). После прессования смеси ее таблетку сплавляют на приборе фирмы HERZOG при 1010- . 105 С° С в течение 6-15 мин. Затем сплав-; (Л ленную пробу охлаждают в три этапа: . на первом - за счет разрежения под ;тиглем, на втором - за счет осты .вания пробы на воздухе, на третьем за счет обдува пробы сжатым воздухом. ьэ о о ю 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5D 4 G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТ0РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3809564/22-26 (22) 31. 10. 84 (46) 15.11.86. Бюл. Р 42 (71) Норильский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени горно-металлургический комбинат им. А.П. Завенягина (72) Ю.В. Горшков, В.В. Красавин и И.A. Пакулова (53) 543.01 (088.8) (56) Обследовать основные этапы рентгеноспектрального анализа с целью повышения его экспрессности и надежности. (Отчет по теме). /Гипроникель. )"- ГР 76096690, 1978, с. 15

Там же, с. 17. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к способу приготовления образцов для рент.геноспектрального анализа, может быть использовано в различных отраслях промышленности и позволяет повысить точность анализа за счет получения гомогенного образца. К анализируемому образцу никелевого концентрата добавляют тетраборат лития или натрия и двуокись марганца в массовом соотношении к пробе образца

1:(0,025-0, 1):(О, 02-0, 2) . После прессования смеси ее таблетку сплавляют на приборе фирмы "HERZOG" при 10101050 С в течение 6-15 мин.Затем сплав-: ленную пробу охлаждают в три этапа: . на первом — за счет разрежения под тиглем, на втором — за счет осты,вания пробы на воздухе, на третьем— за счет обдува пробы сжатым воздухом.

1270624

1О

50

Изобретение относится к аналитической химии, к способам рентгеноспектрального анализа и может быть использовано для приготовления образцов сульфидсодержащих материалов при рентгеноспектральном анализе промышленных и природных объектов.

Цель изобретения — повышение точности анализа сульфидсодержащих материалов эа счет получения гомогенного образца.

Пример 1. К навеске анализируемого образца (0,25 г) никелевого концентрата добавляют 12 г

В 07 и 0,75 г МпО,, соотношение

5 7

1 zB;Oz . Мпот = 16:1 и L12В407 анализируемый образец = 50:1. Перемешивают до получения однородной массы. Смесь прессуют с усилием 1012 т в течение 10 с, полученную таблетку помещают в углубление приемной пластины прибора фирмы "HER7QQ о и проводят сплавление при 1000 С в течение 5 мин. Сплавленная проба охлаждается в три этапа: на первом за счет разрежения, создаваемого под тиглем в течение 0,7 мин, на втором эа счет остывания пробы на воздухе в течение 1,2 мин и на третьем за г счет обдува пробы сжатым воздухом в течение 3,5 мин. В данных условиях не образуется гомогенного стекловидного образца.

Пример 2. Проводят подготовку образца согласно примеру 1.

Используют навеску образца 2,5 г, Li< B,,0 » равную 12,5, а МпО, равную

2,5 г, соотношение Li. В О,:MnOz=

= 5:1 и Li, В От . образец = 16:1.

Температура плавки 1010 С и время плавки 6 мин. Гомогенный стекловидный образец не образуется.

Пример 3. Проводят подготовку образца согласно примеру 1.

Используют навеску образца 0,25 г, Li>B Oz, равную t3 г, и МпО<, равную 0,32 г> соотношение Li В О, МпО = 41:1 и Li B40,: образец =

= 52.",1. Температура плавки 1050 С и время плавки 5 мин. Наблюдаются значительные погрешности анализа, уменьшается чувствительность.

Пример 4. Проводят подготовку образца согласно примеру 1.

Используют навеску образца 0,37 г, LizB@0z, paBHyR} I1 г H МпО, равную

0,37 r, соотношение Li В От: Ìn0

= 30:1 и LizВ40т: образец 30:i.

Температура плавки 1100 С и время

16 мин. Наблюдаются большие потери элементов в виде летучих соединений за счет взаимодействия расплава с материалом тигля.

Пример 5. Проводят подготовку образца согласно примеру 1.

Используют навеску образца 0,67 r, LizB4O,, равную 10 г и МпО,, рав( ную 5 r, соотношение Li В О,:Мп0 — 20:1 и Li В407 . образец = 15:1.

Температура плавки 1060 С и время

10 мин. Наблюдается негомогенность образца, выделяется металлическая медь.

Пример 6. Проводят подготов ку образца согласно примеру 1. Используют навеску образца 0,32 r

LizBqO,, равную 12 г и МпО, равную

0,28 г, соотношение Liz 0,:МпО<

42:i u Li В О :- образец = 38:1.

4 т ,о

Температура плавки 1020 С и время

10 мин. Нет гомогенности образца, образец раскаливается.

Пример 7. Проводят подготовку образца согласно примеру 1.

Используют навески LizB O

Na>B<0z, MnOz и образца отвечающие

I соотношению 1: (0,0? 5-0, 16) (О, 020,2). Плавку ведут при 1010-1050 С в течение 6-15 мин. Получены качественные гомогенные образцы, гомогенность которых проведена методом рентгеноструктурного анализа на приборе "ДРОН-2". Сравнение полученных результатов рентгеноспектрального анализа с данными химического анализа показывают улучшение точности анализа. Например, определено методом рентгеноспектрального анализа содержание 2,407 (Cu) химический анализ

2,357 (Cu), 1,82 (Ni), 1,75 (Ni), 0,47 (Со), 0,47 (Со), 53,77 (Fe), 53,5 (Fe) 1,74 (S), 1,71 (S), 15,2 (SiOz), 15,0 (Бз.О ), 0,54 (СаО), 0,52 (CaO) 1,61 (А1 Оg) 1,57 (А1 О ), 0,56 (MgO), 0,58 (MgO).

Формула и o6рете ния

Способ приготовления образцов для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление аналиэируемого материала с тетраборатом лития или натрия и послецующее охлаждение плава, отличающийся тем, что, с целью повьш:.ения точности ана3 1270624 лиза сульфидсодержащих материалов эа счет получения гомогенного образца, сплавление ведут в течение 6-15 мин при 1010-1050 С со смесью тетрабората лития или натрия с двуокисью марганца в их массовом соотношении с анализируемой навеской образца 1!

:(0,025-0, 16):(0,02-0,2) .

Составитель В. Шкинев

Техред M.Õoäàíè÷ Корректор О. Луговая

Редактор M. Дылын

Заказ 6234/44

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4