Способ получения частично гидролизованного полиакриламида

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА путем обработки измельченного полиакриламидного геля водным раствором щелочного агента при нагревании с последующей сушкой целевого продукта , отличающийся тем, что, с целью повышения однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака, обработку проводят при температуре 55-90°С до степени гидролиза , в 1,3-3,0 раза превышающей теоретически рассчитанную на количество щелочного агента. СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

Ш 4 С 08 F 220/58

gr„pr pygmy ц,„13

1й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3725954/23-05 (22) 03.04.84 (31) 59055/83 (32) 04.04.83 (33) др (46) 15.11.86. Бюл. У 42 (7l) Нитто Кагаку Когио Кабусики Кайся, Иичубиси Рэйон КО, ЛТД и Фиафлок

КО, ЛТД (7Р) (72) Риодзи Ханда, Дзун Хосода и Норимаса Есида (JP) (53) 678.745.842 (088.8) (56) Заявка Японии Ф 167705,,кл. С 08 F 8/12, опублик. 1981.

„,SU „„1271373 A 3 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЧНО

ГИДРОЛИЗОВАННОГО ПОЛИАКРИЛА11ИДА путем обработки измельченного полиакриламидного геля водным раствором щелочного агента при нагревании с последующей сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака, обработку проводят при температуре 55-90 С до степени гидролиза, в 1,3-3,0 раза превышающей теоретически рассчитанную на количество щелочного агента.

1271373

5 !

О

l5

35

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям и касается получения акриламидных сополимеров, находящих применение в качестве флокулентов в различных областях, например, при изготовлении бумаги, вторичного извлечения нефти и др.

Целью изобретения является повышение однородности структуры и растворимости целевого продукта, исключения из него примеси аммиака.

Изобретение .иллюстрируется сле дующими примерами.

Пример 1. После полной продувки азотом водного раствора, содержащего 25 мас.7 акриламида., известным способом проводят полимеризао цию при 10 С в присутствии окислительно-восстановительного инициатора с получением резиноподобного геля.

20 кг полученного геля измельчают с помощью экструдера, сделанного по типу мясорубки, имеющего перфорированную пластину с диаметром отверстий 6 мм и внутри которого имеется нож. Температура полученных кусочков в среднем 78 С. Кусочки помещают в барабанный гранулятор объемом

250 л и во вращающемся барабане распыляют 1020 г 307.-ного раствора каустической соды (на 10 мол.% акриламидных звеньев в геле), нагретой до

50 С. Затем небольшие кусочки переносят в сосуд, обогреваемый горячей водой, измеряют в нем температуру, которая в среднем равна 65 С. Такуюже температуру подцерживают в течение

12 ч при закрытой крышке. Часть обработанных небольших кусочков отбирают в качестве образца, а остальную часть сушат 20 мин в роторной воздушной сушилке на 100 л при 120 С, а затем 5 ч при 60 С. Полученный таблетированный полимер дробят и измеряют растворимость, микрогель и равномерности гидролиза. Часть 17-ного раствора отбирают для измерения процента гидролиза.

Процент гидролиза 20,5 мол.Х; растворимость 0%; микрогель +; рав— номерность гидролиза — слабое белое помутнение; рН 1%-ного раствора 7,1.

При этом процент гидролиза небольших кусочков, ОтОбранных ДО сушки, равен 20,3Х. Увеличение процента гидролиэа в процессе, сушки составляет

0,98Х.

Пример (сравнительный ).

Водный раствор каустической соды распыляют по примеру и полученную массу выдерживают аналогично 30 мин.

Часть массы отбирают в виде образца, а остальную часть высушивают, как в примере 1. Полученный полимер исследуют, как в примере l.

Процент гидролиза 9,8 мол.7.; растворимость -0,27.; микрогель ++; равномерность гидролиза — слабое белое помутнение (с прозрачностью); рН 10.

Процент гидролиэа перед сушкой

7,5 мол.7., увеличение процента гидролиза в проценте сушки 31%.

Пример (сравнительный 2).

Количество добавляемой каустической соды увеличено до 2040 г (на 20 мол.7. акриламидных звеньев в геле). Исследование полимера проводилось аналогичным Образом, Процент гидролиэа 20,1 мол.Х; растворимость 0,2; микрогель +++; равномерность гидролиза — белое помутнение (беэ прозрачности7; рН 10,5.

Процент гидролиза перед сушкой

16 мол.Х, в результате сушки процент гидролиза увеличивается на 267..

Как видно из примера 1 и сравнительных примеров 1 и 2, предлагаемым способом получают продукт, растворимость и равномерность гидролиза которого превосходят известные продукты, получаемые предложенными методами. Предлагаемый продукт в виде 17-ного раствора не содержит непрореагировавшую щелочь, аммиак имеет невысокое значение pH„

Примеры 2-6 и сравнительные примеры 3-5.

200 г кусочков геля, полученных по примеру 1, отвешены в полиэтиле— новые пакеты, после чего проведен гидролиз кусочков с применением различных количеств щелочи и време-. ни выдерживания, в результате чего получены порошки гидролизованного полимера. Полученные полимеры исследовали согласно примеру 1.

Полученные результаты приведены в таблице.

Примеры 7-9 осуществляют аналогично примерам 2-6, но с другими параметрами . Данные сведены в таблицу.

Растворимость. Испытания проводились при температуре воды 2311 Ñ.

1271373

Г рН РавноУсловия гидролиза

Гидролиз

РаствоИикро— гель римость, Ж мерность

Пример

Добавление

Темпе- Время ратура выдерж оС ки до сушпосле сушки ки щелочи мол.Е

8 ч 9,5

9,7

+ 7,1 Без помутнения

16 ч 26,0

26,2

7,2

Легкое белое помутнение (с прозрачностью) 20

15 ч 29,6

8 ч 30,8

8 ч 19,2

30,0

7,3

80

30,7

7,3

75

19,6

7,3 Легкое белое помутнение (с прозрачностью) Растворимость определялась следующим образом.

0 5 r порошкообразного полимера отвешивают в стеклянный стакан, содержащий 500 мл водопроводной во- 1 ды, и перемешивают 4 ч. Смесь переносят на сито в 100 меш и оставляют на 5 мин. Остаток на сите собирают и высушивают., количество остатка выражают в процентах. 10

Микро гель . В указанном методе могут образовываться частицы микрогеля, которые могут проходить через сито в 100 меш. Их оценивают иссле— дованием стеклянной пластины (25 мм х 15 х 75 мм х 1 мм), которую окунают и затем вынимают из раствора полимера и на которой подсчитывают число набухших частиц микрогеля. Полученная оценка зашифровывается следую- 20 щим образом: +++ — очень много; ++— много; + — ; + — почти отсутствуют.

Неравномерность гидролиза. 5 r порошкообразного полимера переносят в стакан, содержащий 500 мл деионизированной воды. После перемешивания

4 ч в стакан добавляют 2 н. раствор

N>S0< до рН 2,2 ° Снова перемешивают

60 мин и наблюдают образование белой мути. Степень белого помутнения в значительной степени зависит от температуры и процента гидролиза поэтому проводят сравнение с контрольными образцами. В случае, если гидролиз в среднем достигает 35 мол,7 или выше или неравномерность гидролиза становится большим, иногда возможно образование осадка полимера. В таких случаях желательно сравнение проводить, например, при более высокой температуре.

Определение рН указанного 17-ного раствора указывает на присутствие непрореагировавшей щелочи или NH образующегося в ходе высушивания.

1271373

Продолжение таблицы

Условия гидролиза

Гидролиз

РаствоМикрогель

Равноримость, 7. мернос ть

ТемпеДобавление

Время выдерж ки

Пример до сушки после сушки ратура

ОС щелочи, мол.Х

20,0

0,2

10,8 Большое белое

30 мин 14 0

20 помутнение (без прозрачности) 9,8 Большое белое

15 мин 15 2

20,0

0,3

98

29,5

11,0

7,3 Легкое

0,1

15 мин 19,5

12 20,0

70

20,4

053

7,8

20„7

19,8

80

Составитель А.Русских

Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Редактор М.Недолуженко

Заказ 6256/59

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Сравнительный

20 14,3 1450+71

Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 помутнение (без прозрачности) помутнение (прозрачный)