Способ получения гранул

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ из расплава, содержащего щелочно-земельные элементы, включающий подачу струи расплава на диспергирующее устройство, распыление и охлаждение образукнцихся гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения пожаровзрывобезопасности гранул, перед распылением струю расплава обдувают инертным газом, а полученные после распыления гранулы обрабатывают окислительным газом, содержащим 25-35 мас.% кислорода, в течение 0,01-0,22 с с последующим их охлаждением в воде, насьш1енной углекислым газом.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 В 22 F 9 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3818000/22-02 (22) 30.11.84 (46) 23.11.86. Бюл. )) 43 (71) Научно-исследовательский институт металлургии (72) И.А. Копырин, Н.М. Соловьев, В.Д. Поволоцкий, В.П. Зайко, M.È. Воскобойник и В.И. Литовка (53) 621.762.242(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 461571, кл. В 22 F 9/ 10, 1972.

Авторское свидетельство СССР

У 1030097, кл. В 22 F 9/10, 1982. (54) (5 7) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ из расплава, содержащего щелочно-seмельные элементы, включающий подачу струи расплава на диспергирующее устройство, распыление и охлаждение образующихся гранул, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения пожаровзрывобезопасности гранул, перед распылением струю расплава обдувают инертным газом, а полученные после распыления гранулы обрабатывают окислительным газом, содержащим

25-35 мас.7 кислорода, в течение

0,01-0,22 с с последующим их охлаждением в воде, насыщенной углекислым газом.

1271658

J «o 5 л и 1! 1>>>! 1а. I b г-> за,1ленЭ ИЗ! «ения

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению гранул модификаторов из расплавов, содержащих щелочноземельные элементы.

Цель изобретения - повышение по>каравзрывобезопасности гранул.

Согласно способ > получения гранул из металлического расплава, содержашега щелочноземельные элементы, включающему подачу расплава на диспергирующее устройство, распылеиие расплава и охлаждение образующихся гранул, струю расплава перед распылением обдувают инертным газом, образующиеся гранулы обрабатывают в течение

0,01-0,22 с окислительным газом, содержащим 25-35 мас.% кислорода, затем охлаждают в воде, насыщенной углекислым газом. На поверхности гранул образуется защитная пленка, которая предохраняет их от взаимодействия с водой, предотвращая таким образом выделение водорода, создающего взрывоопасную ситуацию. Отсутствие вредных выделений делает предлагаемый способ чистым в санитарногигисническом отношении.

Способ осуществляется слецующим ,образом.

Расплав сплава-модификатора, надример силикокальций, силикобарий, комплексный модификатор с ма.гнием и редкоземельными элементами, или ферросплавов, содержащих щелочноземельные элементы (магний, барий, стр1>11ций, кальций и др. ), сливают из емкости струей на диспергирующее устройства (диск, перфорированный стакан, вибрируюший носок). Струю расплава абцувают струей инертлога газа (аргон, азот и др.) для предотвращения окисления расплава и пре— дахранения его от загрязнения аксидами элементов расплава.

Диспергированные частицы расплава обрабатывают акислительным газом, например воздухом, содержащим 2535 мас.% кислорода, в течение 0,010,22 с. На поверхности затвердеваю>цей гранулы в процессе обработки окислительным газом образуется оксидная пленка преимущественно из легкаокисляемых щелочназемельных элементов в виде MgO, СаО и др., а ,также Al О и SiO . Если обработка продолжается менее 0,01 с, образующаяся пленка имеет незначительную толщину и прочность и не предохраняет гранулы от их дальнейшего окиспения при попадании в охлажцающую жидкость. При а::паждении такая гранула взаимодейс"вует с водой, выделяя водород и теряя значительную часть щелачназемепьных эпеме iToB.

При увеличении продолжительности взаимодействия с окислительным газом более 0,22 с образуется зашитная пленка значительной толщины, в которой возникают внутренние напряжения, и при попадании такой гранулы в воду пленка разрушается вследствие возникновения резкого термического удара. В этом случае также происходит значительная потеря элементов при взаимодействии с водой и выцеляется водород, способный вызвать воспламенение ипи в замкнутом объеме взрыв.

Если содержа11ие кислорода в акислитепьной среде превышает 35 мас.%, ухудшается качество защитной пленки на гранулах — увеличивается толщина пленки. Она становится рыхлой,,легко о >шелушивает(.я, появляется пожаровзрывоопасная фракция 0,05 мм.

Снижение содержания кислорода в окислительлой среде менее 25 мас.% приводит также к ухудл>ени:о качества гранул — образуется очень тонкая защитная пленка. гранупы легко истираются, появляется значительное количество пажаровзрываопаснай фракции (0,05 мм).

Гранулы с сфо>>м>1ро:авшейся защитной пленкой посту1,ают в воду, где происходит их о> анч;.-тельное охпаждее1ие и криста ллизац-iH Б! J ó тра =,них зон, В обычной;- аде .ца:;е —:=-:боль>>л-е нсьрушения сппошности защитной пленки могут вызвать взаимодействие щелачназемельных элементов с водой. 1>тсб1:1 этого не произ ошло, а также цпя л сида -.:1я пленке достата-шай пра >ластii. воду для охлаждения пасьп1ают углекнспым газ ам.

Расход СО и >ме11яют от на 1 л охла>х>1аю 1ей воды иных успавиsrх . >„ем11ер а с тра сируется в 11ределах I 0-26 любом расходе углекиспогr> ка остается пра1:тически бь

Толщина за>цитнай п:;елки. сос->ся-. щей из оксидов и карбона-ог, металлов, 0 001- 0,005 мм. П-енка защищает гранулы ст возцействпя влаги и

1271658 кислорода, обеспечивает их пожаровзрывобезопасность при хранении, транспортировке и использовании. Высокая прочность пленки предохраняет гранулы от истирания, устраняет 5 образование пожаровзрывоопасной пыли и исключает потери щелочноэемельных элементов. Устранение улета щелочноземельных элементов из расплава в окружающую среду в процессе 10 грануляции улучшает санитарно-гигиенические условия труда.

Способ получения гранул из металлического расплава, содержащего щелочноземельные элементы, .опробо- 15 ван на полупромышленном грануляторе производительностью 1 т/ч. В индукционной печи расплавляют модификатор состава, 7: Ие 7,7, Са 1,8;

Fe 36,2; РЗМ 0,5; А1 0,8; Si осталь- 20 ное. Расплав сливают через промежуточную воронку в перфорированный стакан — диспергатор, вращающийся с частотой 40-280 с " . Расстояние от наружной поверхности стакана до 25 поверхности воды 0,35 м. Изменяя частоту вращения и диаметр стакана (50 †2 мм), достигают изменения продолжительности движения гранул

;от стакана до воды от 0 005 до 30

0,25 с. Расплав и диспергатор обдувают аргоном. В качестве окислительной среды используют воздух, обогащенный кислородом до 2238 мас.X. Охлаждающую воду непре- З5 рывно насыщают углекислым газом из баллона.

Результаты испытаний представле. ны в таблице.

Оценку пожаровэрывоопасности гра- 40 нул, полученных согласно известному и предлагаемому способам, проводят по количеству выделившегося водорода иэ гранул на установке по определению выделяющихся газов методом лит- 45 ровости. Испытывают сухие гранулы, полученные согласно известному и предлагаемому способам. Обе партии гранул получены из сплава, содержащего 15 мас.X Ва. Испытание гранул проводят после сушки гранул в естественных условиях в течение трех суток.

Количество выделившегося водорода для гранул, полученных согласно известному способу, 8 мл на 1 г гранул 5 через 25 мин после попадания гранул в воду (температура воды 16 С). Испытания гранул, полученных согласно предлагаемому способу, показали отсутствие выделения водорода даже через 4 ч после попадания гранул в воду.

При оптимальных параметрах гранулирования (опыт 4, продолжительность окисления О, 1 с в воздухе с 30 мас. X кислорода) получают высококачественные гранулы, не содержащие пожаровэрывоопасных частиц менее 0,05 мм, не взаимодействующие с водой благодаря образованию на поверхности гранул водонерастворимой пленки смеси окислов с карбонатами металлов толщиной-около 0,004 мм. Близкие к оптимальным свойства имеют и гранулы, полученные при содержании кислорода 25 и 35 мас.X при продолжительности окисления 0,1 с. Повышение содержания кислорода до 36-38 мас.X ухудшает свойства гранул: увеличивается толщина пленки, она становится рыхлой и отшелушивается, появляется фракция 0,05 мм (опыты 5 и 14).

Снижение содержания кислорода в газе до 22-24 мас.7 также ухудшает качество гранул (опыты 6 и 13) — из † недостатка кислорода образуется очень тонкая пленка, гранулы легко истираются, содержание фракции

0,05 мм достигает 6Х, в процессе гранулирования теряется до 103 (отн.) магния, гранулы начинают взаимодействовать с водой, выделяя водород.

Охлаждение в воде без насыщения ее углекислым газом (опыт 7) приво дит к образованию больших количеств (77) пожаровэрывоопасных частиц менее 0,05 мм, потери до 6Х частиц.

Вследствие недостаточно прочной пленки, имеющей дефекты, гранулы начинают активно взаимодействовать с водой.

При достаточно активной окислительной среде (30 мас.X кислорода,, опыты 8 и 9) получаются качественные пожаровзрывобезопасные гранулы при продолжительности окисления не ниже

0,01 с и не более 0,22 с. Снижение продолжительности окисления (опыт 10) или ее повышение (опыт 11 и 12) приводят к получению пленки или очень тонкой (недоокисление), или рыхлой, утолщенной (переокисление), что делает продукцию пожаровзрывоопасной.

Пленка на гранулах, полученных известным способом, недостаточно за1271658 щищает от окисления щелочноэемельные элементы в атмосферных условиях, что! Охлаждение Качество в воде

Потеря магния, z

Содержание кислорода в газовой

Взаимодействие гранул

Опыт

Толщина защитной

Содержание фракгранул с водой с СО среде, мас.7 пленки, среде, с мм ции

0,05мм, 7

0,020 12

0,005 0

18 Активно

0,10

Отсутствует

О, 10

О, 001

0,10

0,10

0,10

22 !0 Слабо

О, 10

0,001

Активно

0,010

Отсутствует

0,22

10

0,005

Слабо

0,24

0,23

0,006 3, 10

0,0006 5

0,007 1

8 Слабо

0,10

Составитель Г. Портнова

Техред И. Верес Корректор В.Синицкая

Редактор О.Бугир

Тираж 757 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам: изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6281/14.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, Продолжительность обработки в окислительной не обеспечивает пожаровзрывобезопасность при хранении гранул.

0,004 0

0,007 1

0,0005 6

0,002 0

0,005 О

0,0005 3

0,007 1