Способ количественного анализа аминосодержащего соединения

 

Изобретение относится к области целлншозно-бумажной промышленности, в частности к способу количественного анализа аминосодержащего соединения, и обеспечивает возможность анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана (ХТЗ). Поверхность листа бумаги, содержащей ХТЗ, погружают в 2%-ный раствор NaOH при жидкостном модуле 10-15, вьщерживают 15 мин, отмывают от щелочного раствора в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем погружают на 3-5 с в ванну с салициловым альдегидом , дают последнему стечь и высушивают образец на воздухе. Насьш;енность цвета, появившегося через 5 мин после контакта бумаги с салициловым альдегидом, определяют по изменению (Л белизны бумаги с помощью лейкометра. Определение содержания хитозана проводят по изменению интенсивности окраски . 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

50 4 G 01 N 33/34, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3843260/29-12 (22) 09.01.85 (46) 30. 11.86. Бюл. М- 44 (71) Всесоюзное ордена Трудового

Красного Знамени. научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промьппленности (72) И.Ю.Левдик, Е.А.Плиско, Л.А.Нудьга и В.Н.Баранова

,(53) 676.017(088.8) (56) Сиггиа С., Г.Ханна Дж. Количественный брганический анализ по функциональным группам. И.: Химия, 1983, с.433-434. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

АМИНОСОДЕРЖАЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ (57) Изобретение относится к области целлюлозно-бумажной промьппленности, в частности к способу количественного

„„SU„„1273796 А1 анализа аминосодержащего соединения, и обеспечивает возможность анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана (ХТЗ).

Поверхность листа бумаги, содержащей

ХТЗ, погружают в 27-ный раствор NaOH при жидкостном модуле 10-15, выдерживают 15 мин, отмывают от щелочного раствора в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем погружают на

3-5 с в ванну с салициловым альдегидом, дают последнему стечь и высушивают образец на воздухе. Насьпценность цвета, появившегося через 5 мин после контакта бумаги с салициловым альдегидом, определяют по изменению белизны бумаги с помощью лейкометра.

Определение содержания хитозана проводят по изменению интенсивности ок— раски. 1 ил.

1 1273

Изобретение относится к способам количественного анализа функциональ .ных групп органических соединений и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной промышленности при контроле производства бумаги..

Цель изобретения — обеспечение возможности анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана.

Бумагу, содержащую хитозан, обрабатывают водным раствором щелочи

ЯаОН, КОН, NH ОН вЂ” при жидкостном модуле 10-15, после чего бумагу промывают водой до нейтральной реакции и сушат.

Высушенный образец бумаги обрабатывают салициловым альдегидом. В результате обработки получается основание Шиффа (салицилиденхитозан), имеющее желтую окраску, интенсивность которой коррелирует с количеством

1глюкозоаминного соединения, т.е. хи- 25 тоэана, в бумаге. Количество хитозана определяют по изменению интенсивности окраски бумаги.

Изменение окраски образца бумаги регистрируют по изменению спектрального состава отраженного света, измеряемого с помощью оптических приборов, например спектрофотометра или лейкометра. Количество хитозана в анализируемом образце бумаги опреде3S ляют по градуировочному графику, построенному в координатах параметр, характеризующий оптические свойства образца — количество хитозана в образце

При построении градуировочного графика введение хитозана в бумагу должно быть аналогичным введению его в исследуемый образец.

Пример, Поверхность листа

45 бумаги, содержащей хитозан, погружают в 2Е-ный водный раствор NaOH npu жидкостном модуле 11 и выдерживают в нем в течение 15 мин, затем отмывают от щелочного раствора в проточной воде до отрицательной реакции по фенолфталеину и высушивают на воздухе. Затем погружают на 3-5 с в ванну с салициловым альдегидом, дают последнему стечь, высушивают образец на воздухе. Насыщенность цвета, по явившегося приблизительно через

5 мин после контакта материала с са- ) лициловым альдегидом, определяют по

796 2 изменению белизны бумаги с помощью прибора лейкометра. ъ

Белизна лицевой стороны анализируемого образца бумаги составляет

60,9+0,2X, а сеточной 57,0+0,2Х. Эти .данные являются средними из пяти параллельных определений. По градуировочному графику (см. чертеж) определяют, что содержание хитозана на лицевой стороне бумаги составляет 3,6+ 0,2 г/м, а на сеточной 7,2+0,2 r/M

Среднее содержание хитозана в бумаге составляет 5,4+0,2 г/м в случае монотонного распределения хитозана по толщине листа. Результат сравнивают с результатом анализа, проведенного весовым методом, по разности веса целлюлозного материала после нанесения хитозана и веса исходного образца. По весовому методу получают содержание хитозана в бумаге, равное

5,1+0,1 г/м

Таким образом, количество хитоэана, определенное по предлагаемому способу 5 4+0,2 г/м, отличается от полученного по весовому методу на величину 0,3 г/м, т.е. лежит в преа делах погрешности опыта.

Для определения воспроизводимости результатов анализа выполняют 12 параллельных определений белизны в разных местах одного листа бумаги.

Среднее отклонение значений белизны от среднего значения белизны (61,8X) составило 0,2Å, что соответствует абсолютной погрешности 0,3 г/м хитозана.

Обработка водным раствором щелочи при жидкостном модуле ниже 10 не обеспечивает полного погружения бумаги в щелочь, что в свою очередь не позволяет перевести все аминогруппы хитозана в основную форму. Увеличение жидкостного модуля более 15 нецелесообразно иэ-за большой сорбции щелочи на волокнах, что увеличивает продолжительность промывки бумаги.

Формула изобретения

Способ количественного анализа аминосодержащего соединения, вклю- чающий обработку его салициловым альдегидом и последующее определение содержания исходного вещества, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана, перед з 1273796 4 обработкой салициловым альдегидом ле чего бумагу промывают водой до исходное соединение обрабатывают ще- нейтральной реакции и сушат, а опрелочью при жидкостном модуле 10-15, деление содержания хитоэана пропри этом аналиэу подвергают бумагу, водят по изменению интенсивности содержащую указанное соединение, пос- 5 окраски.

Х Е 7 8

Il ÎÏÖ×ÅÅÏ 5î хитозана, 61еденнсга 6 буниу, г к

Составитель А.Моносов

Редактор Н.Швыдкая Техред А.Кравчук Корректор С.йекмар

Заказ 6469/40 Тираж 778 Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4