Способ получения безводной перекиси кальция
Изобретение относится к способу получения безводной перекиси каль-° ция, используемой -в качестве отбеливающего , дезинфицирующего средства, и позволяет упростить и ускорить процесс при одновременном сохранении высоких степени чистоты и выхода целевого продукта. Раствор хлористого кальция взаимодействует с аммиачным раствором перекиси водорода с концентрацией hgOg 3,8-20% при 20-60°С с последующей дегидратацией гидрата перекиси кальция при атмосферном давлении. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (gg 4 С 01 В 15/043
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
Н А BTOPCMOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3862199/ 31-26 (22) 19,02.85 (46) 07.01.87. Бюл. Р 1 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н. С, Курнакова (72) Д, Г. Лемешева и В. Я. Росоловский (53) 661.842.24(088.8) (56) Заявка ФРГ Ф 2918137, кл. С 01 В 15/043, 1980.
Вольнов И. И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. — M.
Наука, 1983, с. 58-69. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОЙ ПЕРЕКИСИ КАЛЬЦИЯ,.SUÄÄ 1281507 А 1 (57) Изобретение относится к способу получения безводной перекиси кальция, используемой -в качестве отбеливающего, дезинфицирующего средства, и позволяет упростить и ускорить процесс при одновременном сохранении высоких степени чистоты и выхода целевого продукта.
Раствор хлористого кальция взаимодействует с аммиачным раствором перекиси водорода с концентрацией
h О 3,8-20% при 20-60 С с последующей дегидратацией гидрата перекиси кальция при атмосферном давлении.
2 табл.
1 12
Изобретение относится к способам получения неорганических перекисных соединений, в частности перекиси кальция, используемой в качестве от.— беливающего, дезинфицирующего средстаа„
Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта.
Пример 1, К 950 мл водного раствора, содержащего 4,37. Н,О и
1,87. ИН, при 55 С равномерно за
40 мин приливают 150 мл 207-ного раствора СаС1 (молярное соотношение
H 0 :СаС > =4,6). Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре
Nl 4 и промывают 400 мл воды с температурой 55 С. Время фильтрования
1100 мл раствора 2 мин, время промывания 1 мин. Полученный сыпучий продукт состава СаО 1,8 Н О распределяют на противне слоем 10 мм и выдерживают в сушильном шкафу при 120 С в течение 35 мин. Получают 17,5 r вещества (907: от расчетного).
Найдено, 7. Са 53,8; О „,, 21,4. ,аО
Вычислено, 7.: Са 55,60; О, 22,20.
Содержание основного вещества
96,67.
Пример ы 1-9 сведены в табл. 1. В табл. 2 представлено сравнение способов предлагаемого и из, вестного.
Преимущество предлагаемого способа состоит в существенном увеличении температуры проведения основной реакции (от 0-4 С до 20-60 С), в изме— нении и существениом расширении интервала допустимых концентраций перекиси водорода (от 2-2,57. до 3,8207) и в отказе от вакуума при сушке продукта без увеличения времени сушки.
Совместное использование более высокой температуры и более высокой
81507 2 концентрации перекиси водорода приводит к кристаллизации не октагидрата, а сразу дигидрата перекиси кальция, что сокращает число стадий и упрощает процесс. Размеры и физические свойства кристаллов, образующих- ся в укаэанных условиях, таковы, что они легко отделяются от маточника.
Это позволяет в несколько раз сокра10 тить время фильтрации и отказаться от промывки спиртом; Дегидратация таких кристаллов эффективно идет без вакуума, при атмосферном давлении, 1 без потери чистоты целевого продукта, что также упрощает процесс.
Следует отметить, что только оолее высокая температура и более высокая концентрация перекиси водорода
20 дают желаемый эффект. Увеличение температуры без увеличения концентрации перекиси водорода ведет к падению выхода и образованию гидрата перекиси кальция в форме, не пригодной для фильтрации и быстрой сушки. Увеличение концентрации перекиси водорода без увеличения температуры приводит к выделению дипергидрата перекиси кальция (СаО . 2Н О ), который не
ЗО поддается десольватации без значительного разложения. формула изобретения
Способ получения безводной перекиси кальция, включающий взаимодействие раствора хлорида кальция с аммиачным раствором перекиси водорода, выделение гидрата перекиси кальция
40 и его термическую дегидратацию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта, используют
45 аммиачный раствор перекиси водорода с концентрацией Н О 3,8-20,07 и о взаимодействие ведут при 20-60 С.
1281 507
Таблица
Растворы
Длительность операции, мин
Пример при- фил лива тра ние ция промывV,мл СаС, мас.% молярное отка ношение
Н О:CaCk, 2 2
4,6
40 2
950 4 3 1 8
950 4,1 1,81 150 20
2 150 20
4,5 -.
4,6
15
4,6
4,3
4,5
4,5
4 5
Продолжение табл. 1
Пример
Выход СаО
Чистота, Са
Высот
Температура сушки, ОС
Время сушки, мин
Состояние продукта
Состав слоя, мм продукта
СаО Н О
02э
90,0
17,5
96,6
35
1,8
120
Сыпучий
17,!
87,8
93,2
50
200
2,1
Вязкий
85,0
16,5
96,4
90
150
2,0
Сыпучий
97,3
81,6
150
15 9
2,1
87,8
l7 1
9l,9
80
100
2,3
Жидкий
85,7
16,7
95,9
40
100
2,3
Сыпучий
120
97,0
18,9
93,0
30
2,4
Вязкий
35,4
6,9
94,2
40
120
3,5
Жидкий
Вязкий
85 0
16,5
92,0
30
150
3 0
7,мл Н202, БНз, мас.% мас.%
3 150 20 950 4,3 1,8
4 150 20 950 4,3 1,8
5 150 20 950 4,3 1,8
6 150 20 1040 3,8 1,5
7 150 20 200 20,0 :8,2
8 150 20 145 26,6 2,9. 9 150 20 1170 3 5 1 5
Температура проведения реакции, С
30 4 3
40 3 2
40 4 8
40 8 10
35 3 3
2 8
1 2
6 5 о.1
t( о
1 А I
:4 «а5
1 Я (- 1
1 х
Х I о, Э о1 л. ц Х э Д 1 о о
С4!
CO о
1 .Ф о
1 о (4 о
Ю О
1 о
I о
CV о
1 о
I Ю
o з"
Со1 о л
cv ол4
Г)
0I
С) о о
Р ) Д
<4 л
СО
О1 л о л
СЧ
CO л
+ +
Ц Д л а л л
I э >х
Ю о
О о
М
GJ э а 1
Г 4
9- х
А о zо о.» Д 1 Х а I
cA I
1
I л
<б х а х э е е хи у а хо
0I + Э. а ф 2 I л
Й,а о а
4ОЮФО л4 о и э и ао э"
Х со э Ao ооэ
z х нх од 1, ооо
Й д о х э х О е х и
Х 5 а л о э э ад а л с э о а о х д о х
:х х э э х х аи о си м а д э о
Д
О Д дэо о ххх
0) g Э О1
Х 01 хха! Д 1
1- О о а э о а д л л (. э аа х х о иЕ
Щ О Д ( л
СЧ
1 л л сЧ
I д х
Лй! 8> i07 оо
-o o оо о о4 о о,о хо л
+ Р ) С 4 (л
-4
I о л
0 о о о л о
Г1 Д о л о
СЧ
CO л
Р 1
Во
o o qo оо ооо х — m о
Ко
О1
С4 о
Д о о
С4а х г х
Ю
СЧ
Ю О
Ю О
Ю
I Х
Ф U х
g !««
Э d!
Е О
«»
С 1
qj о « о
О (.31
I л
СО
Я1
l и
dO л (;
Ю
Ю
Ю
C) л
gg5
Ю
Ю
С 1
Ю
СЧ
an
С Ъ
Ю
Са
СЧ
Ю
I cd
Ф Р, И
Е I-Î
Э Уо
Е.4 О, Е
О
Э Е л Q, ф Ф с4
1 хи Г
C) Ю
2 ф
-- U
Е»
0 Е а Э
Ю
СЧ х
Ю
Э о
1 Х Х !
Й1 о
О.
- Ю
Ю1=
ad, c4 о! «
ЮХ
«d аО
o ««
1 ф a»g
ad эХ
U о
1 о
I
< 3
1 Ф
1 Ф
I Н
ad ) О
Ю
Ф х
1 ЕI и
1 Ц
I Х
1 ! 1-Р
rI
I Ix
1 Е
1 da
I Р
1 О
Г
I I
1 о
1 Е
Э Х
0 Дцм ф!СХО
>х
0 Х е х Й
Хе-а р охи
I Е А I охуэх
l Й 1 .& Е Й
I 281507 х х
U U
Ф I 0
I о х- их
m 81 0
Э ad лЕ ф Х g Ct Х Р
0 Ц х
Х 0 0 Х
l. У о O° 0
Ф ц Е» эти ф Р Ф оф "aadO а <0õåñ ио, o,éo аа д I» ad ф фЮ . р, Ф О g Х Е ad
