Адгезионная композиция

 

(19)RU(11)1287573(13)C(51)  МПК ⁶    _{C09J167/02, B32B27/36, B32B15/08}Статус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) АДГЕЗИОННАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к получению полимерных адгезивных композиций для склеивания медной фольги с полиимидной пленкой, используемой в качестве электроизоляционной подложки для гибких печатных схем. Целью изобретения является устранение липкости пленки адгезива. В качестве насыщенной полиэфирной смолы используется смола марки ТФ-60, представляющая собой продукт переэтерификации диметилтерефталата и себациновой кислоты этиленгликолем с последующей поликонденсацией (t_пл 125-145^оС), ТУ 6-05-211-895-79, применяется в виде раствора в метиленхлориде, дихлорэтане и других растворителях для склеивания металлических и неметаллических материалов. Триизоцианат марки ТТ-75 представляет собой 75%-ный раствор аддукта триметилолпропана с толуилендиизоцианатом в метилэтилкетоне (ТУ 6-03-22-36-78). Эпоксидная смола ЭД-16, неотвержденная, представляет собой растворимый и плавкий реакционноспособный олигомерный продукт на основе эпихлоргидрина и дифенилолпропана. Смола эпоксидная марки ЭЦ-К (кристаллическая) представляет собой продукт конденсации циануровой кислоты и эпихлоргидрина (ТУ 6-05-1190-76). Полиангидрид себациновой кислоты (полисебациновый ангидрид) марки УП607 применяется как отвердитель эпоксидных смол. Аддукт эпоксидиановой и эпоксициануратной смол с полиангидридом себациновой кислоты получают следующим образом: 70 мас.ч. эпоксидной смолы марки ЭД-16 и 30 мас.ч. эпоксидной смолы марки ЭЦ-К расплавляют на масляной бане при 160-170^оС 40-60 мин. Затем смесь охлаждается до 80-100^оС и в течение 8-10 мин при тщательном перемешивании порциями вводят 51 мас.ч. полиангидрида себациновой кислоты марки УП607, предварительно измельченного в барабане на мельнице в течение 3 ч. После полного расплавления отвердителя УП607 смесь охлаждают до комнатной температуры. Аддукт представляет собой твердое вещество светло-коричневого цвета, хорошо растворим в диметилформамиде, температура плавления 75-80^оС, содержание эпоксидных групп 14-16% гарантийный срок хранения со дня изготовления не менее 1 мес. Адгезионную композицию готовят следующим образом. В реактор загружают полиэфирную смолу, основную часть растворителя дихлорэтана и при 60±5^оС перемешивают до полного растворения смолы. Раствор смолы охлаждают до комнатной температуры, вводят дибутилаурат олова и перемешивают в течение 0,5 ч. Затем вводят растворенный в небольшом количестве дихлорэтана триизоцианат и перемешивают 1,5 ч. Аддукт эпоксидных смол растворяют в небольшом количестве диметилформамида, вводят в реактор и перемешивают 1 ч. Полученный адгезив, представляющий собой вязкую жидкость желто-коричневого цвета, наносят на полиимидную пленку непрерывным способом и сушат 10 мин при постепенном подъеме температуры до 100^оС, после чего пленка наматывается в рулон. Отверждение адгезивной композиции осуществляется в процессе дублирования полиимидной пленки с нанесенным на нее адгезивом и медной фольги при температурах: форобогрев 100^оС в течение 0,5 мин на валке 160^оС; давлении 1,2 кг/см² и скорости 0,6 м/мин. Доотверждение проводят в термошкафу при 120-160^оС 7 ч. П р и м е р 1. Композиция содержит, мас.ч. Полиэфирная смола ТФ-60 100 Аддукт триме- тилолпропана с толуилендиизоцианатом 6 Дибутилдилаурат олова 0,5 Аддукт эпоксидных смол с эпоксидным числом 14% 25 Дихлорэтан 570 Диметилформамид 40 Метилэтилкетон 2
П р и м е р 2. Композиция содержит, мас.ч. Полиэфирная смола ТФ-60 100 Аддукт тримети- лолпропана с то- луилендиизоцианатом 3,75 Дибутилдилаурат олова 0,3 Аддукт эпоксидных смол с эпоксидным чис- лом 16% 15 Дихлорэтан 600 Диметилформамид 50 Метилэтиленкетон 1,25
П р и м е р 3. Композиция содержит, мас.ч. Полиэфирная смола ТФ-60 100 Аддукт триметилол- пропана с толуилен- диизоцианатом 3,75 Дибутилдилаурат олова 0,5 Аддукт эпоксидных смол с эпоксидным числом 15% 25 Дихлорэтан 580 Диметилформамид 45 Метилэтилкетон 1,25 Контрольные примеры
П р и м е р 4. Композиция содержит, мас.ч. Полиэфирная смола ТФ-60 100 Аддукт триметилол- пропана с толуилен- диизоцианатом 3,75 Дибутилдилаурат олова 0,5 Аддукт эпоксидной смолы ЭД-16 с УП607 (эпоксидное число 13,4%) 25 Дихлорэтан 580 Диметиленформамид 45 Метиленкетон 1,25
П р и м е р 5. Композиция содержит, мас.ч. Полиэфирная смола ТФ-60 100 Аддукт триметилол- пропана с толуилен- диизоцианатом 6 Дибутилдилаурат олова 0,5 Аддукт эпоксидной смолы ЭД16 с УП607 (эпоксидное число 12,5) 25 Дихлорэтан 570 Диметилформамид 40 Метилэтилкетон 2
Композицию испытывают на прочность сцепления полиимидной пленки с медной фольгой на разрывной машине типа РМУ-0,005-1. Удельное поверхностное электрическое сопротивление ρ₃ определяют по ОСТ 6-05-423-76. Устойчивость к воздействию расплавленного припоя при 260±5^оС определяют по ГОСТ 10316-78Е. Свойства адгезивов по предложенному, контрольным (примеры 4, 5) и известному составам приведены в таблице.

Формула изобретения

АДГЕЗИОННАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая полиэфирную смолу на основе диметилтерефталата, себациновой кислоты и этиленгликоля, аддукт триметилолпропана и толуилендиизоцианата, дибутилдилаурат олова, аддукт эпоксидной смолы и растворители, отличающаяся тем, что, с целью устранения липкости пленки адгезива, повышения химической стойкости композиции к органическим растворителям, в качестве аддукта эпоксидной смолы она содержит продукт взаимодействия эпоксидиановой, эпоксициануратной смол и полиангидрида себациновой кислоты при их массовом соотношении 70:30:51 соответственно с содержанием эпоксидных групп 14-16% от массы аддукта при следующем соотношении компонентов композиции, мас.ч. Полиэфирная смола 100
Аддукт триметилолпропана и толуилендиизоцианата 3,75 6,0
Дибутилдилаурат олова 0,3-0,5
Аддукт эпоксидной смолы 15,0 25,0
Растворители 612-626,25

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 11-2002

Извещение опубликовано: 20.04.2002        

---