Способ количественного определения жирных кислот

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к определению жирных кислот в растворах. Повышение чувстзительности определения достигается обработкой фильтрата

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 4

ГОСУДАРСТ8ЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3867500/31-04 (22) 11.03.85 (46) 28.02.87. Бюл. У 8 (71) Институт химии им.В.И.Никитина (72) П.М.Соложенкин, Н.К.Иванова, А,И,Семикопный, О.А.Лисичкина и Л.К,Кабанова (53) 543.42.063(088.8) (56) Саградян А.Л. Контроль технологического процесса флотационных фабрик. Г1.: Металлургиздат, 1954.

Вигдергауз В.Е., Чантурия В.A.

Влияние формы введения карбоксильного собирателя на сорбционные и флотационные свойства флюорита °

Сб.: Технология переработки труднообогатимых руд. М.: ИПКОН, 19809 с. 52-69. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ JIIMPHbIX КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к определению жирных кислот в растворах.

Повышение чувствительности определения достигается обработкой фильтрата бис- tN(1-оксил-2,2,6,6 -тетраметилпиперидил-4) -N-метилдитиокарбаматом) свинца (ОТК). Анализ ведут обработкой пробы концентрированной H S04, СНС1з, отделяют экстракт, обрабатывают его смесью CuS04, триэтаноламина и уксусной кислоты. Полученный раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают ОТК с последующим измерением спектров электронного парамагнитного резонанса. Способ позволяет повысить чувствительность, снизить время анализа до 20-25 мин. Точность анализа составляет 3,3 î-.í.Х, 1 табл.

129 . .616

3 г

) гс

И(3ОбрЕтЕНИЕ ОтНОСИтея: аН»П>ИТ:— ческой химии, d именно к определ= íèþ жирных кислот в растворах., Цель изобретения — повыщение чу ствительности опрег(елени),.

Способ осуществляют c!I< Jtóþtt(Hì образом.

Методика определения. I де>гит ли †. ную воронку емкостью 150 мл п )мещают

60 мл исследуемого pacтвора жирных

KHcJIc)T (липидОв), лоб»в)lяк)т 2 каH IH концентрированной серпой 1 HOH«òû для разложения OJleftT07 (t(7JIF It

2 мин. Нижний x>7«pote)(!pI>f!I>l(c!I

ПОВтС РЯЮт Дна Ра 3», !3T«PQI и рованнцй вод«й и добавляю.г 0,5 мл сме cHi приг.o TOI«JIP Iiной спел ующим «бразом: в мерную колбу на 250 мл г(обавляют 8, 125 г сульфата e,

Образующиеся при з том карбоксилаты меди растворя(отся в хлора<1 орме .

Полученный экст,)а: т фи: ь. !)уют через сухой аумажный фил;>тр в сухvKI мерную пробирку и» 20 мл, сюда жс вводят 1 мл хлороформ «!< раствора г бис — (()1- (1-Оксил — 2, Z, 6, 6 — те траме тил— пиле ридил-4ч ) — N — ме тилдитио ка рб»ма тс? свинца конце нтр»цией 2 мг /мл и д.-,з дят до метки х (ороформом. 0,25 мл исследуемо(ц раствора ломе ц»ют в

cT<клянHvK) ампус(у диаметро . 6 мм.

Спектры )ПР регистрировали па р(31(и«вЂ”

CJI(. . KTpOI IP.. t pF ?С г — 1 706 . В Ка t< C Tf«< цб-РаЗЦа СРа «lie:(ИЯ (СПОЛ<.-,,сЕТСЯ фИКСИрованнос ко )ичество >(пО, (з»едр<31! Ii<><. в кристалли<(ескую peJI<3 t Kv EE><1, Соцержаьп(с жир!(ых кисло Г опре;(i— ляют по калибровочной крив )if для построения которой н делит

«)tItItH цбъе 1:(«60 1JI t: tj»!7»(å п: с—

T . ". К И Гl Р И с3 1!: l: t I i 3 С .((р О бЫ .

A 0J5 0 (T;) < j 0 ПЬ! 1 Г г > Т Р В ii 1 а i! с ". 0 Г И г«1! ЫМ

)l)Pc« Ç«M Н» (1 (IГ Ft(JI.Ii5P«!3<1Í>г< j! 130 5Е

1<ре, Ij

;(.ПЯ OIIP<= !j(ЛЕ НИ R >f(HP Н-,IK r(< J ((ОТ (<С? Су>1(><()с(ТН!>(Х «5ИНЕ З<7 Icly А„l: <>pHTР

r>cIPHTP- > ЦС :(ге С:ТИ К»Л Е> ЦИТ()

Пример. EEaf«ecKH минералов (. КруПНОСТЬК) -- О, Z+f) () 7< ММ, Пr; . > Г с)Г>ра батывактг (307(1! IMI(p 7c TI3«pами;(и— пилон различktnFr к«:!ö" итра: ии < 520 мг /л) при 1 Ж -- 1:20 пут м . ; р(.— .-!вшивания F) те I(.Ние 1О .-н н !а .-н х»вЂ”

i«I <-(е (1(ОИ iK((>? I» <(<с<> 3c7 T<> I" ii > >5.1(I!>, р, Ш С Т а I I ), I i!

fj>rk() фа«у «Т )K(IKО:.! (Iip; бс! 1 ), > 1«е(!

Ej óf() фа «у П(:г)?!>1<3<1K) I 50 >I JI; Иг-тил: и-Р«I«<7!IFI«(1 13«jlt » ПPH 3 ТОМ («г>и()с>ТС П!

3,:?креj(HB!Illiй<. я в видс натр((евых с«. еи

KH Pl! I>iX КИС..I(> . > O TI":I г. Я г« Ц,(.) и ! ЛРОба 2), с! .(ИНC< а (В.>ICV:!!HI3

i1;)к(о(<(1,!о . ак ."., -! —:!»«оса. Высущ<:нны-".

ItÈItÐP<7 <(ЦбРс<б<1 . Ь:Вс!ЮТ ХЛОРОф .: ()F::)y! с . 5 р» «а I «5 гл) и тс >1 !3(. ряхина ни» л!ерн(и ">ð«áèpt(å с притертой пробной с МК<)С ТЬIО 10 М>(, В )Т<> -5 С "у час ле: op()1 .pyeтся физически -«»крепив—

11:и;(ся с?«бира-.ель в г«tii.с- жирных ки(.— « с j I o P О<1) P г 1 >3 ысе 3 к ! «л и(!» h.". T вместе (проба Ч?, а минера.". в тс х же условиях Обраба тыва оз см(с ..-ю

;,;ЛОP«ф>ОР 4< VК -,г(!>»Я КИ<->.(ц t<> (3 раза по > Kt!i);t,.(я десорбци(! соби-.)ате>tя, закрепи(«щс гцся в виде каль,tHс 13f f>(со.te» жир:(ы>(кислс)т., p»(Tt«цры с:(ива!ог I«we< Г» (проба ч) .

11робы 1 и 2 «бр «батыв7!<ГГ II«MC T«â€” дике, оиис анной !. г(1)!(мере: . Г»KI. м

i.) )<) g) icI. 3 ОМ ) Пр Л б(>! г 15 П,) О -5! (13 к и ВОДО и) г) б >сl б» ты!3 710 Г смrd c! >k<; c > .I ь фата мс?ди, —::оизтаl <)J(àHHI(1 Kcvc»«é кис?>(отl>l. 3»7 < . м х(!ср«ф< рмнь;й слой

<1)гсп(>тру!от <(с. 7: з у:(ой бумажный

« -5.t r> (Р и 0()P» . с! Т.(>It«;If<)3 JI»!:

E "3 >!11 Т»Т<1 а!г:«Л ИЗci ЖИР Н «K)«": IОТI!; i— го собирателя, сор бированного на несульфидных минер»лах, приведены т»блице.

1293616

Введено, мг

Определено, мг

Остаточная концентрация на минерале

Сумма

Пробы

2 3

Флюорит

0,6

0,10

0,09

0,38

0,06

0,63

Кальцит

0,6

0,21

0,09

0,22

О, 10

0,62

Варит

0,6

0,22

0,1!

0,21

0,07

0,61

Целестин

0,6

0,06

0,13

0,25

O>17

0,61

В целях установления достоверности полученных результатов относительно одной концентрации олеата натрия (липидов) 0,789 10 М были вычислены коэффициент вариации и доверительный интервал, Для этого была проведена экстракция восьми растворов одинаковой концентрации

0,789 ° 10 M олеата натрия (липидов) и определено его количество по вышеописанной методике (пример).

Истинная

Правильность л 8>, t D.k

30 О =

0,027

Доверительный интервал сред

0,81+0,027

Относительная концентрация

Найденная

О, 789 концентрация

0,757 0,822 0,838

0,773 0,822 0,822

0,773 0,773

0,810

0,033 стандартное отклонение

10-з

О >041

Среднее значение х;, 10 M

Стандартное отклонение

10-з

Относительное него результата

35 - 3 погрешность

Я 100 — — — — — 7 3 3

>

40 С ис2.

Предлагаемый способ повышает чувствительность определения в 20 раз (известный способ 60 мг/л; предлагаемый — 1-20 мг/л), Длительность анализа 20-25 мин, относительная погрешность 3,3Е.

Формула из обре те ния

50 Способ количественного определения жирных кислот путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой, хлороформом, отделения экстракта, обработки его смесью сульфата меди, триэтаноламина и уксусной кислоты, отфильтровывания полученного раствора, обработки фильтрата производным карбамата свинца с последующим анализом полученного

1293б1б

Составитечь С. Хованская

Техред я,Кадар Корректор А. Тяско

Редактор А. Ревин

Заказ 379/48

Тираж <77

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производстненнс -полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в Kë÷åñòâå производного карбамата свинца используют бис-(_#_-(1-оксил-2,2,6,6TE трлметилпипеpH 1ил 4 ) .1 — метил днтиокарбама та) свинца и а:-.алнз -р водят измерением спектро» =,".åк— трочного парамагнитного ре:н:нан

5 са.