Способ определения микроколичеств воды в органических растворителях

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к методам спектрофотометрического определения воды в органических растворитедях, и может использоваться при анализе как растворителей, так и материалов, которые растворимы в них, и позволяет повысить чувствительность анализа. Отбирают три1(пробы ацетона по 10 мл, к каждой пробе прибавляют по 10 ыл ацетонового раствора, например перхлората N-трифенилметил-2 (п-диметиламиностирил) хинолиния с концентрацией 2 -10 мг/л, перемешивают при комнатной температуре. Находят , оптические плотности или интенсивности поглощения при дпине волны 325 им и вычисляют среднее арифметическое трех измерений (32100), по которому с помощью калибровочного графика определяют концентрацию воды по гидролизу вводимой соли. Чувствительность анализа возрастает до 2-10 мг/л. 2 табл. с (Л Is9 (UD СО Од 4ik.

СОЮЗ СОЮЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (51)4 G 01 N 31/22 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 l ) 3866658/30-26 (22) 31.01.85 (46) 28.02.87. Бюл. 8 8 (7I) Житомирский сельскохозяйственный институт (72) Г. Е. Иванов (53).543.062(088.8) (56) Патент .Великобритании У )329233, кл. G О) N 3)/22, 1973.

Митчелл Дж., Q4HT Д. Акваметрия, М.: Химия, 1980, с. 359 — 360.

Ничуговский Г. Ф., Определение влажности химических веществ. М.: Химия, 1977, с. 166 - 167. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОКОЛИЧЕСТВ ВОДЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к методам спектрофотометрического определения воды в органических растворителях, и может использоваться при анализе как растворителей, так и материалов, которые растворимы в них, и позволяет повысить чувствительность анализа. Отбирают три«пробы ацетона по 10 мл, к каждой пробе прибавляют по 10 мл ацетокового раствора, например перхлората N-трифенилметил-2 (и-диметиламиностирил) хинолиния с концентрацией 2 10 мг/л, перемешивают при комнатной температуре. Находят оптические плотности или интенсивности поглощения при длине волны

325 нм и вычисляют среднее арифметическое трех измерений (f=32)00), по которому с помощью калибровочного графика определяют концентрацию воды по гидролизу вводимой соли. Чувствительность анализа возрастает до

2. 10 6 мг/л. 2 табл..! 293647

Таблица 1

Е (при

С=10 мг/л в дихлорэтане) 30900

Малиновая 525

26600

525

525

32000

2!000

550

Розовая

19000

550

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам опрвделения микроколичеств воды в органических растворителях добавлением окрашенных соединений по изменению интенсивности поглощения и может быть использовано при анализе как растворителей, так и веществ, растворяемых в них.

Цель изобретения — повышение чувствительности айапиэа.

Используемые окрашенные соли приведены в табл. 1.

Пример 1. Готовили серию ацетоновых растворов, содержащих воду от 0,1 до 0,0001 вес.7, смешиванием расчетных количеств безводного ацетона и ацетона, содержащего

0,1 вес.X воды. Безводный ацетон по-! лучали высушиванием P О и перегонкой ацетона с маркой ч,д.а. В полученных ацетоновых растворах растворяли соответствующие реагенты (табл.2) и измеряли оптические плотности (Д) в обпасти максимумов поглощения. По изменению оптической плотности на

0,01 определяли минимальные обнару" живаемые концентрации воды.

Пример 2. Аналогично приме" ру 1 готовили серию дихлорэтановых растворов. Реагенты растворяли в них

Н-Ксантил-2 (Il-диметиламиностирил)хинолиния перхлорат

N-Тиоксантил-2(n- диметиламиностирил)хинолиния перхлорат

N-Трифенилметил-2 (и-диметиламино стирил } хинолиния

N-Ксантил-4-(n-диметиламино стирил)хинолиния перхлорат

N-Тиоксантил-4(п-диметиламиностирил)хинолиния перхлорат и измеряли оптические плотности, как в примере 1.

Полученные результаты спектрофотометрического определения воды различными реагентами в растворителях представлены в табл. 2.

Как видно из таблицы, чувствительность предлагаемых реагентов на 1-2 порядка выше. На определение воды всеми перечисленными реагентами спектрофотометрическим методом затрачивается одинаковое количество времени (около 5 мин).

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств воды в органических растворителях, включающий введение органических окрашенных соединений и последующую количественную регистрацию по измене" нию интенсивности поглощения, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органического соединения используют окрашенные соли ¹ (ксантил-, тиоксантил-, триФенилметил-)хинолиния или акридиния, содерЗ0 жащие п-диметиламиностирильную группу, 1293647

Продолжение табл 1.

N-Ксантил-9-(n-диметиламиностирил ) акридиния перхлорат

18700

616

Синяя

И-Тиоксантил-9-(n-диметиламиностирил)акридиния перхлорат

1 7100

616

Та блица 2

Ацетон

Дихлорэтан

Л э нм

Реагент

ЧувствительЧ в

Обнаруживаемый мнбнаружиаемый ность янимум, ес. Ж н

P нимум, вес. реагента

0,02

0,02

525 0 э0001- 0 в0002 . О э0001

0,0002

Составитель Г. Цой

Техред А.Кравчук

Корректор Т Колб

Редактор В, Ковтун

Заказ 380/49 Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Диазохин (2)

Транс-аз обен зол+ (3 ) И-(Трифенилметил ) -2(пара- диметипамино- ° стирил ) хинолиния перхлорат

540 0,1 09

410 0,02 0,02