Способ приготовления скелетного никелевого катализатора

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности способа приготовления скелетного катализатора , используемого в процессах гидрирования органических веществ. Упрощение процесса формирования слоя никель-алюминиевого сплава достигается благодаря/диффузионному насыщению при 550-620°С в течение 0,5-3,0 ч из порошковой засьтки состава, мас,%: алюминий 50-90; хлорид аммония 1-3 и оксид алюминия остальное. Затем ведут выщелачивание алюминия, отмывку , -пассивацию и прокаливание. Способ позволяет исключить необходимость применения низкотемпературной плазмы и формирования промежуточного слоя на металлической основе. 1 табл. i (Л ю со 4 со о

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (Su4 В 01 J 25 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3926725/04 (2Ъ) .11.07.85 (46) 07.03.87. Бюл, У 9 (71) Сибирский физико-технический институт им. В.Д, Кузнецова при Томском государственном университете им. В.В. Куйбышева (72) В.A. Куликов и В,А, Винокуров (53) 66.097.3(088.8) (56) Коломыцев П.Т, Жаростойкие диффузионные покрытия. -M. Металлургия, 1979.

Авторское свидетельство СССР

9 950427, кл. В 01 3 25/02, 1980.

„„SU„, 1294370 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СКЕЛЕТНОГО

НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности способа приготовления скелетного катализатора, используемого в процессах гидрирования органических веществ. Упрощение процесса формирования слоя никель-алюминиевого сплава достигается благодаря, диффузионному насыщению при 550-6200С в течение 0,5-3,0 ч из порошковой засыпки состава, мас.7: алюминий 50-90; хлорид аммония 1-3 и оксид алюминия остальное. Затем ведут выщелачивание алюминия, отмывку,-пассивацию и прокаливание, Споl соб позволяет исключить необходимость применения низкотемпературной плазмы и формирования промежуточного слоя на металлической основе.

1 табл, 1294370 олнина нтереталТемпер тура н сьжени С

Время, ч тав поронковой засыпки мас, Й лидного лол, км орнд аммони

Оксид аломн600

1,5 13

96

1 50

2 50

З 7О

4 70

5 70

Остальное

96 з,о

100

620

2О

То ке н

72

100

550

0 5

° 1

1ОО

600

I 5

97

1ОО! оо

3,0

92

620! °

95

100

6 90 !

550 о,s

1ОО

° !

94 !00! оо

600

1,5

7 90

8 90

9 50

98! оо

620 з,о

92

1ОО

1ОО

68

1ОО

0,5

55О

50-96 80-!00 96-!00 !00

1ОО

Кэвестный катализатор

Изобретение относится к способам приготовления скелетных никелевых катализаторов.

11елью изобретения является упрощение технологии эа счет формирова- 5 ния слоя никель-алюминиевого сплава путем диффузионного насыщения для формирования слоя никель-алюминиевого сплава.

Пример 1. Трубку из никеля сгибают, придавая ей U --образную форму, насыпают в трубку смесь порошков алюминия 52 мас.Х, оксида алюминия 45 мас,% и хлорида аммония

3 мас.%, помещают ее в контейнер с.

f5 о плавким затвором, нагревают до 580 С и выдерживают прн этой температуре

3 ч, В результате на внутренней поверхности трубки образуется слой со- единения Ni2hl . Алюминий из интер20 металлического соединения удаляют на

507 путем растворения его í 5Х-ном водном растворе гидроксида калия, За глубиной выщелачивания следят по количеству выделившегося водорода.

Катализатор отмывают дистиллированной водой от алюмината и щелочи, пассивируют аэрацией в течение 10 ч, сушат на воздухе при 250 С в течение

3 ч и прокаливают при 500 С 3 ч на воздухе и при 700 С 3 ч в реакционной среде, Пример .2. Из дисперсноупрочненного сплава Ni — HfO изготовляют

2 фольгу и свертывают ее в спираль.

Фольгу помещают в контейнер с плавким

Условия приготовления каталиsa7oPe затвором и зась!пают смесью норо!!ков алюминия (50 мас ° %), оксида алюминия (48 мас,7) и хлорида аммония (2 мас ° 7), Контейнер нагревают до 600 С и вь1держивают при этой температуре 1,5 ч °

В результате на поверхности фольги образуется слой интерметаллического соединения М ЛТ толщиной 13 мкм, содержащий части!!ы оксида гафния.

Алюминий из интерметаллического соединения удалают на 507 путем растворения его в 5%-ном водном растворе гидроксида калия. За глубиной выщелачивания следят по количеству выделившегося водорода ° Катализатор отмывают дистиллированной водой от алюмината и щелочи, пассивируют аэрацией в течение 10 ч, сушат на воздухе при 250 С 3 ч и прокаливают при

500 С 3 ч на воздухе и при 700 С 3 ч в реакционной среде;

Пример ы 3-10, Катализаторы готовят по примеру 2.

Образцы катализаторов испытывают в процессе восстановления оксида азота (ТХ) оксидом углерода (II), Испытывают состав газовой смеси, содержащий, об,%: оксид углерода (II) 1,0; оксид азота (II) 0,6; аргон остальное, при объемной скорости 1,8000 ã.

Условия приготовления и результаты испытаний катализаторов в процессе восстановления оксида азота (II) оксидом углерода (II) приведены в таблице.

Степень превращения оксида аеота, об.l, прн температурак, С

400 450 500 600

1294370 ляет использовать металлическую основу любой конфигурации, Формула и з обре т е н и я

Способ приготовления скелетнога никелевого катализатора на основе выщелоченного никель-алюминиевого сплава путем формирования на никелевой основе слоя никель-алюминиевого

1-3 аммония

Оксид алюОстальное миния

Составитель В, Теплякова

Техред Л.Олейник Корректор М. Иароши

Редактор С, Пекарь

Заказ 411/4 Тираж 511

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4

Таким образом, предлагаемый способ характеризуется упрощением технологии, исключающей необходимость применения,низкотемпературной плазмы и формирования промежуточного слоя на металлической основе, Способ позвосплава, выщелачивания алюминия, отмывки, пассивации и прокаливания, отличающийся тЕм, что, с целью упрощения технологии, формирование слоя никель-алюминиевого сплава осуществляют диффузионным насыщением при 550-620 С в течение 0,5

3,0 ч из порошковой засыпки, содержащей алюминий, хлорид аммония и оксид lO алюминия при следующем содержании компонентов, мас,X:

Алюминий 50-90

Хлорид