Способ получения 5-амино-4-метилурацила

 

Класс 12q, 1о«

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под««««снап группа Л9 52

А. И. Адамович и А. Г. Витенберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНО-4-МЕТИЛУРАЦИЛА

Заявлено 20 июня 1959 r. за № б31661/31 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 14 за 1960 г.

Известен способ получения 5-амино-4-метилурацила посредством титрования 4-метилурацила в присутствии фосфорного ангидрида. При этом для восстановления 5-нитро-метилурацила в 5-а мино-4-метилурацил используют амальгаму алюминия, Предлагаемый спосоо позволяет удешевить и упростить технологический процесс, а также повысить выход 5-амина-4-метилурацила.

Это достигается тем, что 4-метилурацил нитруют избыткох«азотной кислоты в при=утствии серной кислоты в 5-нитро-4-метилурацил, который восстанавливают гидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-4-метилурацил.

Пример 1. Нитрование 4-метилураг«и га и получение 5-нитро-4метилураиила.

В реакционный сосуд с мешалкой вносят 120 мл серной кислоты (уд. в. 1,83) и постепенно при перемешивании прибавляют 63 г (0,5 моля) 4-мет««:«урацила. Температура во время прибавления 4-метилурацила не должна превышать 40 — 45 . Затем смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения метилурацила, после чего охлажда«от до 0 и к ней постепенно прибавляют смесь 84 мл (2 моля) азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 30 мл концентрированной серной кислоты. Во время прибавления нитрующей смеси температура реакционной массы не должна превышать 8 . После окончания прибавления нитрующей смеси производят выдержку в течение одного часа и затем реакционную массу осторожно выливают на 550 г мелко расколотого льда.

Выделившиеся желто-зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат.

Т. пл. 290 (с разложением.). Получают 71 г 5-нитро-4-метилурацила. Выход 83о/о

Пример 2. Восстановление 5-нитро-4-метилураци.га и гголучение 5-амино4-.ветилураиила.

¹ 130044

Предмет изобретения

Способ получения 5-амино-4-метилурацила из 4-метилурацила, о тлии ч а ющ ийс я тем, что, с целью удешевления и упрощения технологического процесса и повышения выхода, 4-метилурацил иитруют избытком азотной кислоты в присутствии серной кислоты в 5-нитро-4-метилурацил, который восстанавливают гидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-4-метилурацил.

Редактор С. A. Барсуков Техред А. А. Камышиикова Корректор Б. Шнейдерман

Поди. к печ. 3.1-61 г

3 а к. 10788

Формат бум. 70 108 / ;

Тираж б50

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/! .

Объем 0,17 п. л.

Цена 3 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14

В аппарат для гидрирования загружают 120 г 5-нитро-4-метилурацила, 1500 ил дистиллированной воды и 12 г скелетного никелевого катализатора Лппарат герметически закрывают и продувают несколько раз сначала азотом, затем водородом, после чего пускают мешалку и в аппарате создают давление водорода в 5 атя. Температуру во время реакции поддерживают в пределах 25 — 30 . Конец реакции восстановления определяют по прекращению падения давления в аппарате, т. е. по прекращению поглощения водорода.

После окончания гидрирования реакционную массу нагревают до

90 и отфильтровывают от катализатора. По охлаждении из раствора выпадают блестящие желтые кристаллы 5-амино-4-метилурацила. Из маточника, после отфильтровывания осадка, упариванием раствора под вакуумом, выделяют еще некоторое количество 5-амино-4-метилурацила. Получают 91 г продукта с т. пл. 250 (c разложением) Общий выход продукта 91,8%.