Способ получения никотиновой кислоты
Класс 12р, 1щ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 51
А. А. Кондрашова, Л. О. Шнайдман, С. В Балаценко и Е. С. )Кданович
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОИ КИСЛОТЫ
Заявлено 3 января 1960 г. за № 649122/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г.
Известны способы получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии катализаторов, например хлоридов, соединений селена и ртути.
Предложенный способ получения никотиновой кислоты отличается тем, что каталитическое окисление хинолина осуществляют разбавленной азотной кислотой (уд. в. 1,2 — 1,35) в присутствии серной кислоты и катализатора — пятиокиси ванадия.
Синтез проводят по следующей методике.
В колбу, снабженную прямым холодильником, термометром, мешалкой, помещают 150 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и постепенно при помешивании приливают 100 мл хинолина. Добавляют 1 г пятиокиси ванадия и нагревают реакционную смесь до 220, далее ведут окисление азотной кислотой, добавляя ее по каплям с таким расчетом, чтобы вся потребная для окисления азотная кислота была добавлена за 12 час.
При этом часть азотной кислоты отгоняют, а другую часть раскисляют с образованием окислов азота. Окислы азота направляют в поглотительные колонки, соединенные с водоструйным насосом. Колонки заполняют стеклянными кольцами, орошаемыми водой, поглощающей окислы азота.
В процессе окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту(уд. в. 1,2 — 1,22) в количестве 717 ял, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на
100 /0-ную составляет 1: 1.
По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220 — 230 . Реакционная масса должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка. № 132225
Предмет изобретения
Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серной кислоты, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут 57%-ной кислотой в присутствии пятиокиси ванадия.
Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявннкая
Корректор О. П. Филиппова
Подп. к печ. 12 1Х-60 г. Формат бум. 70X108 /м Объем 0,17 п. л.
Зак. 7758 Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1/1-61 г. — 3 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете
Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете
Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
По окончании окисления и часовой выдержки реакционную массу охлаждают, разбавляют 250 мл воды и нейтрализуют 33%-ным раствором едкбго натра до рН 7;6 — 7,8. Нейтрализованный раствор охлаждают до +2 и выдерживают при этой температуре 3 час.
Выделившийся сульфат натрия отфильтровывают. Фильтрат концентрируют, вторичнр"охлаждают и снова отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Затем вселяют никотиновую кислоту, доведя рН раствора до 3,4 концен"ф ировЫной соляной кислотой.
Выделившуюся никотиновую кислоту кристаллизуют при 0 в течение 8 час, затем отфйльтровывают, промывают водой и высушивают.
Предложенный способ может найти широкое практическое применение, так как использованный катализатор, в отличие от большинства известных, не ядовит и не усиливает корродирующего действия азотной кислоты. Достоинством предложенного способа является также возможность применения азотной кислоты невысокой концентрации (57%).
