Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях

 

Класс 42!, 3в„, _#_ 133260

СССР

f)0 - а

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписнпл группа Л& 173

А. П. Крешков, В. A. Дроздов и E. Г. Власова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Заявлепо 24 декабря j 959 г. аа Ка 648558/28 в Комитет по велас паобретени6 открытий при Советс Мипистр в С.С:ГР

Опубликовано в «Б оплетено ввобретевиб»,% 21::à 1Пб() г.

Существующие методы анализа азотсодержащих кремнпйорганическпх соединений, основанные либо на определении в них азота обычным методом элементарного анализа, либо на отщепленип азота в виде аммиака пли органического амина с последующим их определснием известными методами количественного анализа, весьма сложны и требуюг для своего выполнения много времени.

Предлагаемый способ экспрессного количественного определения азота в кремнийорганических соединениях, азот которых илп непосредственно связан с атомами кремния или находится в боковой цепи органического радикала, заключается в том, что, с целью сокращения продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала растворяют в смешанном растворителе, состоящем из ацетонитрила и бензола пли натрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическпм илп визуальным методами раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте.

ХОД АНАЛИЗА а) Потенциометрический метод. В стаканчик объемом 50 ил помещают навеску 0,04 — О,l г азотсодержащего кремнийорганического соединения и растворяют ее в 6 ял ацетонитрила. или нитрометана. Затем добавляют такой же объем соответственно бепзола пли диоксана и приступают к титрованию. Рабочим раствором служит 0,1 н. раствор хлорнои кислоты в безводной уксусной кислоте. Титрование проводят с помощью лампового потенциометра ЛП-5 со стеклянным и каломельным .-лектродами. Данные титрования наносят на график и из графика определяют точку эквивалентности.

Как видно из графиков, количество раствора хлорной кислоты, пошедшее на взаимодействие с различными азотсодержащими кремнпиорганпческими соединениями, находится в прямой зависимости от числа атомов азота в анализируемом соединении. б) Индикаторный метод. В случае визуального определения точки эквивалентности навеску растворяют в маленькой конической колбочке, ¹ (33260 пользуясь теми же количествами указанных растворителей. К полученному раствору прибавляют 1 каплю индикатора и приступают к титрованию. Эквивалентный момент титрования определяют по переходу окраски индикатора. Изменения окрасок совпадают со скачками потенциометрического титрования.

Для проведения визуального титрования азотсодержащих кремнийорганических соединений могут быть рекомендованы, например, следующие индикаторы: кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий, крезоловый красный, диметиламиноазобензол (в виде 0,5% растворов в ацетонитриле), тимоловый синий, метиловый красный и диметнловый оранжевый (в виде насыщенных раст воров в ацетонитриле).

Результаты количественного определения азотсодержащих кремнийорганических соединений методом неводного титрования (первый ряд цифр — результаты потснциомстрического метода, второй — индикаторного) описаны в таблице.

Относительная ошибка (В %) Взято Найдено (г) (г) I

Анализируемое соединение ((C H3) S i N H)3 ((CH,ÓËÍ), ((C..H;) SiAHj. (СНз)з8 (Н1Ч вЂ” CrH,,- — СНа).> (СНзО)в81 СН (х 1- СвНв

- СН; ..

O) S- СНз1, p Ñ )H„.в 2 СН„XCGGH„CH:

C Í,-,АНСИ,, Si—

СНз

0,0733

0,0670

0,0723

0,0660

+ 1,44

+ 1,50

Предмет изобретения

Способ количественного определения азота в кремнийорганических соединениях, азот которых или непосредственно связан с атомами кремния или находится в боковой цепи органического радикала, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, анализируемое вещество сначала растворяют в смешанном растворителе, состоящем из ацетонитрила и бензола или нитрометана и диоксана, а затем титруют потенциометрическим или визуальным методами хлорной кислотой, растворенной в безводной уксусной кислоте.

Редактор С. А. Барсуков Те: ред А А. Кудрявицкая Корректор Б. А. Шнейдерман

Формат бум. 70Х108 /,в Объем 0,17 п. л.

Тираж 800 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. -3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Поди. к печ. 15.Х-60 r

Зак. 7772

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР. Москва, Петровка, 14.

0,0739

0,0367

0,0699

0,0293

0,0880

0,0408

0,0461

0,0388

0,0622

0,0514

0,0607

0,0565

Р,0729

0,0362

0,0692

0,0289 п,и868

0,0402

0,0456

0,0383

0,0629

0,0520

Р,0599

0,0557 — 1,42 — l,36 — 1,19

--1,25 — 1,40 — I,47 — 1,10 — 1,25

+ 1,17

+ 1,22 — 1,31 — 1,48