Способ получения ди-(к-w-карбоксигексил-бета-аминоэтилового) -эфира винилфосфиновой кислоты
Класс 121, 31
12о, 27 № 133865 ,(СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная;punna № 50
М. А. Соколовский и П. M. Завлин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(N-со-КАРБОКСИГЕКСИЛ+
АМИНОЭТИЛОВОГО) ЭФИРА ВИНОЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 13 апреля 1960 г. аа ¹ 662947/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 за 1960 г.
СН2=СНР (ОСН СНрС1) 2 + 2ХН (С На) в(ООН -
О 2С,H„.ОХ а —. СН,=СHP (ОСН,СН,NH (CH,),COOH), 2НС.! — — —-!!
О
- < Н2 — — CHP (OCHgCHgNH (СН ) аС001-1)2 !
О
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 11,65 г (0,05 моля) ди-(P-хлорэтилового эфира) винилфосфиновой кислоты в
50 мл 800 -ного водного спирта и приливают к нему раствор 14,5 г
Предлагается способ получения ди- (N-в)-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, являющегося мономером для синтеза высокомолекулярных фосфоросодержащих соединений.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что действуют со-аминоэнантовой кислотой на ди-((1-õëîðýòèëîâûé) эфир винилфосфиновой кислоты и получают дихлоргидрат ди-(N-оз-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, из которого алкоголятом натрия выделяют ди-(N à-карбоксигексил-Р-аминоэтилоьый) эфир винилфосфиновой кислоты.
Реакция протекает по следующей схеме:
¹ 133865 (0.1 моль) и -аминоэнантовой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта.
Смесь нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании в течение 4 часов. По окончании реакции растворитель отгоняют и получают в остатке 26,15 г дихлоргидрата ди-(N-e-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты в виде стеклообразной массы желтого цвета. (Выход близкий к количественному) .
Дихлоргидрат ди- (N-со-карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты выносят в спиртовый раствор алкоголята натрия (2,5 г натрия в 100 мл абс. спирта). Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли, спирт отгоняют, в остатке получают ди-(N-co-карбоксигексил+аминоэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты. Т. пл.— 70 (BbIход 80% от теоретического).
Найдено в % Р=6,3; N=5,93.
Мол вес 434 (по данным потенц, титрования).
Вычислено в %: P- — — 6,88; 1=6,2.
Мол. вес 450.
Предмет изобретения
Способ получения ди- (N-e-карбоксигексил 1з-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, отл н ч ающийся тем, что, с целью получения мономера для синтеза высокомолекулярных фосфорсодержащих полимеров, действуют го-амипоэнантовой кислотой на ди-(P-хлорэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты и получают дихлоргидрат ди-(М-0)карбоксигексил+аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты, из которого алкоголятом натрия выделяют ди-(N-го-карбоксигексил-6-аминоэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.
Редактор К. А. Гуськов Техрсд А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина
Подп. к псн, 1.Х!1-60 г. Формат бум. 70Х108 />s Ооъем 0,17 и. л
Зак. 9918 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.!-61 г.— 8 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, 11етровка, 14.
